Bzl2PCl

[VOVAN CIR]

Добрый день,

Не приходилось ли кому-нибудь варить сабж
В литература вся до 1971 есть только Т. кип, Т пл. и элементник

Спасибо.

[chemist]

Методы получения химических реактивов и препаратов. Москва, ИРЕА, Выпуск 25, 1973, стр. 87
Берегите насос - летит HCl

[Phobos]

Я недавно задавал вопрос про смешанные фосфиты/фосфаты. Посмотрите поиском.
По идее, раствор PCl3 в дихлорометане при минусах и добавлять смесь спирта с расчетным количеством триэтиламина. Иногда делают вообще без основания, позволяя HCl улетать из системы. Зависит от того, что Вы собираетесь добавлять на третьей стадии.

[Upstream]

Я лично варил Et₂PCl через амидофосфит+гриньяр, затем обменная реакция с бензоилхлоридом
Cl₂PNEt₂-->Et₂PNEt₂-->Et₂PCl
очень чисто и надёжно.
И, насколько я знаю, так делаются ВСЕ хлорфосфины с первичными радикалами у фосфора. В лоб получается третичный фосфин, так как замешение хлора на алкил приводит к повышению подвижности оставшихся хлоров у фосфора.
Я полагаю, что Bz - это у Вас бензил, его каноническая аббревиатура Bzl, а Bz=бензоил. По крайней мере во всей биоорганической литературе.

[Phobos]

Бензил вообще-то чаще всего обозначается как Bn

[VOVAN CIR]

Спасибо chemist

Хороший метод, но нужно все равно варить PhCH2PCl2
Я делал по стандортной методике из Et2NPCl2 и BzlMgCl, амид рушил PCl3 в DCM, пожалел тратить HCl в эфире, может зря...
Вещество гонится как в статье и плавится около 80, в фосфоре один сигнал 101 мд, но протонник какой-то левый


Спасибо Phobos посмотрю, только у меня хлорфосфин а не хлорфосфит...

[VOVAN CIR]

Upstream

Et2PCl и Bu2PCl я много раз варил, тут вероятно какая-то загвозка, т.к. в современных статьях его никто не упоминает

Я передполагаю, что он либо при разрушении амида накрывается, либо при перегонке

[Phobos]

По-моему, их не особо рекомендуют перегонять. Максимум - под вакуумом отогнать р-ритель и сразу пустить в следующую стадию.

[Upstream]

Phobos:
Галогенфосфины вполне устойчивые соединения: я перегонял, а потом хранил в холодильнике в сосуде шленка МЕСЯЦАМИ даже диалкил-бром и иод фосфины!