Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

как правильно провести химический эксперимент?
Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10557
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение SkydiVAR » Сб фев 14, 2009 11:09 pm

SIG писал(а):В основном, но не только - на бумаге задерживается совсем уж смола - ежели она попадает на слой силикагеля, она залепляет его намертво, и поверхность фильтрования уменьшаеся.
Это уж да... Приходится соскребать загаженный слой шпателем! Впрочем, если смола совсем уж крупными кусками их можно (тем же шпателем) удержать от попадания на фильтр. ;-) А вообще, поскребывать поверхность слоя целита в процессе фильтрования завсегда полезно с целью увеличения скорости фильтрования. Именно поэтому я предпочитаю толстый слой целита...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Biginelli
Сообщения: 6011
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2005 11:15 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Biginelli » Вс фев 15, 2009 1:21 am

Какое-то время назад тут был пост про смазку редукторов роторных испарителей, в котором содержалось указание на существенный недостаток жидкой смазки: вытекание оной из редукторов. Было предложено использовать солидол. Но что же это получается - разбирать редуктор (а значит - и весь роторный испаритель!) до основания, методично вымазывать каждую шестерню в солидоле, потом собирать снова, в итоге убив кучу времени?

Мой знакомый админ (химик по совместительству) посоветовал мне способ смазки компьютерных вентиляторов, коорые не так просто (а порой и просто невозможно) разобрать, не сломав. Способ сей заключается в следующем: чтобы смазка проникла внутрь устройства, на подшипник наносится солидол, а затем капается нечто низкокипящее и неполярное - например - гексан (однако очевидно дешевле петролейный эфир типа 40/60), оно растворяет смазку и тащит ее внутрь устройства. Затем растворитель испаряется, и voila - поверхности трущихся деталей покрыты тонким слоем солидола, который сложно нанести так вручную. В случае больших деталей возможно имеет смысл сделать раствор солидола в углеводороде заранее.

Таким образом я удачно смазывал многие мощные моторы мешалок, роторов и т.д. Ну и кулеров, разумеется.
Tyrans descendez au cercueil!!!

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10557
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение SkydiVAR » Вс фев 15, 2009 2:00 am

Biginelli писал(а):Какое-то время назад тут был пост про смазку редукторов роторных испарителей...на подшипник наносится солидол, а затем капается нечто низкокипящее и неполярное - например - гексан (однако очевидно дешевле петролейный эфир типа 40/60), оно растворяет смазку и тащит ее внутрь устройства.... Таким образом я удачно смазывал многие мощные моторы мешалок, роторов и т.д. Ну и кулеров, разумеется.
Способ, безусловно, хорош. Для смазки подшипников. Однако, в редукторах кроме подшипников всегда есть шестерни и/или червячные пары, помещенные в корпус, в котором просто нет лишних отверстий, через которые бы не вытек раствор смазки в петролее, но испарился бы растворитель. Вторая проблема заключается в том, что разбирают редуктор обычно не в целях профилактики, а тогда, когда он начинает греметь. Это значит, что на сопрягающихся поверхностях шестерен/червячной пары есть значительная выработка металла/пластика, а образовавшаяся стружка/крошка играет роль абразива в процессе работы. Так что, если есть желание продлить срок службы агрегата, его все-таки следует разобрать и тщательно отмыть от стружки, а только потом уже мазать. Если же срок службы не так уж важен (честно говоря, статистики у меня нет, так что это из соображений банальной эрудиции), то проще использовать консистентную смазку типа литола, которую просто закачать через отвестие для заливки масла при помощи автомобильного "шприца" (они использовались в "Москвичах" и старых моделях "Жигулей" для смазки шаровых опор). Вероятно, придется использовать переходник и/или установить вместо пробки автомобильную "маслёнку"-клапан.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10557
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение SkydiVAR » Вс фев 15, 2009 2:08 am

Ну и до кучи уже о шприцах. Каждый, кто смазывал шлифы, обычно вынужден был оттирать руки от смазки или мириться с тем, что смазка на шлифе лежит кусками, неровно. Но если набить вакуумную смазку в одноразовый шприц, вы получите превосходное устройство для равномерного смазывания шлифов тонким аккуратным слоем, а руки от смазки в следующий раз вам придется мыть (да и то не обязательно!), когда вы будете снова набивать шприц. Из опыта известно, что шприцы объемом боле 10 мл использовать неудобно (слишком большую силу приходится прикладывать), а менее 5 мл - слишком часто набивать смазкой.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение SIG » Вс фев 15, 2009 2:17 pm

Набивать шприц смазкой удобнее следующим образом - необходимое количество смазки аккуратно расплавляют в стакане (лучше на бане, чтобы не пригорела), причем следят, чтобы в нее не попала пыль или твердые куски, затем заливают в шприц. После застывания вставляют поршень - и готово. Кстати, загрязненную смазку - с обломками палочек, песком и прочей грязью путем переплавки удается очистить. А вообще - смазка в тюбиках гораздо удобнее :D

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10557
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение SkydiVAR » Вс фев 15, 2009 5:49 pm

SIG писал(а):А вообще - смазка в тюбиках гораздо удобнее :D
Согласен. Но я все равно прдпочитаю шприцы - у меня в них стоят силиконовая вакуумная, жидкий силикон, апиезон и вазелин для эксикаторов. Шприцы стоят себе в стакане в уголке, никого не трогают. А тюбики и банки - в столе. Не знаю кому как, а мне так удобнее. ;-)
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение SIG » Пн фев 16, 2009 12:38 am

Душераздирающее зрелище - маленькие злые шприцы с апиезоном, и особенно, с силиконом, бешенно носящиеся по лаборатори и грязно пристающие к сотрудникам :D :D :D

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Upstream » Пн фев 16, 2009 5:41 am

Таким образом я удачно смазывал многие мощные моторы мешалок, роторов и т.д. Ну и кулеров, разумеется.
Кулеры - особый разговор. Бежать за новым, когда можно смазать скрипящий старый как-то не по мне... А разбирать скрипящий, чтобы он заткнулся - лень. Особенно, если в блоке питания. Однажды невыносимый вой навел меня на конструктивную мысль. Уже года два не разбираю. :) Набираете машинное масло в инсулиновый шприц (0.5-1 мл) с тонкой иголкой и вкалываете её (разумеется при выключенной технике) прямо сквозь решётку блока питания в макушку вентилятора под углом около 45о и отступив 2-5 мм (в зависимости от размеров кулера) от центра. Там, под фирменной нашлёпкой находится тонкая резиновая заглушка, прикрывающая вал и подшипник. Если игла сразу упрётся в твердь - цельтесь ближе к центру. Когда вы почувствуете, что проткнули что-то вязкое, делайте инъекцию минимум 2-3 капель. Вынимайте шприц, включайте ПК и наслаждаетесь тишиной!

Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3481
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Cezar » Вт фев 24, 2009 12:34 pm

Не знаю, поможет ли кому, но недавно придумал новый способ проявки ТСХ, который на моих веществах действует прекрасно. Тупо грею пластину после разделения хитганом на максимуме, все пятна обугливаются и чернеют. Черное на белой пластине отлично видно. Обнаружил случайно, когда высушивая пластину от высококипящего элюэнта, случайно поставил нагрев не на минимум, а на максимум.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

Cherep
Сообщения: 23480
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Cherep » Вт фев 24, 2009 1:06 pm

Для пластмассовой подложки, естественно, не проканает. А у мну тока такие пластинки.

Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3481
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Cezar » Вт фев 24, 2009 1:07 pm

у меня люмениевые
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10557
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение SkydiVAR » Вт фев 24, 2009 1:09 pm

Да и для летучего/возгоняющегося тоже вряд ли, даже на алюминиевой пластинке.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
iskariot
Сообщения: 2268
Зарегистрирован: Пт сен 15, 2006 2:37 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение iskariot » Вт фев 24, 2009 2:03 pm

С таким раскладом есть и щадящий способ проявления для липофильной органики - опрыскивание водой. Хорошо действует для пластин с полимерной подложкой :) . На просвет видим пятно...

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7379
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение FOX-7 » Вт фев 24, 2009 2:31 pm

И все же проще ИПС с серной.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10557
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение SkydiVAR » Вт фев 24, 2009 3:41 pm

А я вот сегодня взялся оСверняться, все заготовил/растворил, и вдруг выяснил, что сухой лед кончился, а баллон с СО2 подвезут завтра. :cry: Пришлось ставить в бане с тающим этилацетатом... (-83°С вместо -78°С)

Кстати еще про оСвернение. Мой спирт по прописям окисляли до альдегида MnO2 или Десс-Мартином (выходы ~70%), по Сверну не делали, поскольку растворимость в хлористом метилене и так не высока, а если еще и охладить - вообще никакая. Зато он прекрасно растворяется в смеси ДМСО/метилен=1/5. Избыток ДМСО после реакции прекрасно отмывается водой. Выходы >90% после перекристаллизации, маточник можно еще дожать на маленькой колонке - будет почти количественный выход. ;-)
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3481
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Cezar » Вт фев 24, 2009 4:39 pm

Сверн отличная реакция, но геморройная, если можно окислить окисью марганца с выходом 70%, я бы так и делал, если исходник не золотой.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10557
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение SkydiVAR » Вт фев 24, 2009 4:46 pm

Cezar писал(а):Сверн отличная реакция, но геморройная, если можно окислить окисью марганца с выходом 70%, я бы так и делал, если исходник не золотой.
Первое окисление на 6-ой стадии, второе - на 9-ой, третье на 12-ой, четвертое на 15-ой. Не золотой - брильянтовый! :lol:
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Biginelli
Сообщения: 6011
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2005 11:15 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Biginelli » Ср фев 25, 2009 11:30 pm

Способ, безусловно, хорош. Для смазки подшипников.
Да, согласен.
Вторая проблема заключается в том, что разбирают редуктор обычно не в целях профилактики, а тогда, когда он начинает греметь. Это значит, что на сопрягающихся поверхностях шестерен/червячной пары есть значительная выработка металла/пластика, а образовавшаяся стружка/крошка играет роль абразива в процессе работы.
И здесь согласен. Правда, я до такого состояния свои редуктора (1 ротор ИР-1М, один иоховский самопал) еще не доводил...
Tyrans descendez au cercueil!!!

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение Upstream » Чт фев 26, 2009 6:02 am

FOX-7 писал(а):И все же проще ИПС с серной.
А ещё лучше 3-10% фосфорная в любом спирте, которго не жалко. Особенно, если вы любите размещать живые хроматограммы в своём журнале. После серняги они долго не живут.

Однажды я нашёл достойное применение Silufol-у 20-летней давности. Смачиваете полоску 1-5% раствором NaI в ацетоне (храню в холодильнике в аптечном пузырьке с капельницей), даёте ацетону испариться и наносите каплю эфира, ТГФ, диоксана и т.д. Мгновенно проявляющаяся окраска от жёлтой до чёрной указывает на наличие перекисей. Просто в качестве связующего чехи использовали крахмал (немцы - гипс).

To invent, you need a good imagination and a pile of junk. [Thomas Edison]

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10557
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

Сообщение SkydiVAR » Чт фев 26, 2009 11:14 am

Silufol лучше всего проявлять йодом, а потом обмакнуть в воду. Чувствительность отличная!
Кстати, йодную камеру удобнее делать из чашки Петри, наполовину наполненной йодом на силикагеле - проявляет мгновенно! Только пластинку надо под слой силикагеля зарывать.

2 FOX-7: А фосфорномолибденовая плохо проявляет? Или тот же йод?
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 19 гостей