Анизидиновое число

[pcela]

Уважаемые коллеги пишу и прошу о помощи или консультации. При выполнении анализа в растительном (масле) растворы отстаиваются 8 минут в темном месте. После отстаивания происходит расслаивание на дне 10 мл пробирки. Вопрос: при измерении оптической плотности растворы необходимо перемешивать или нет? Без встряхивания результат низкий, а при встряхивании раствор мутнеет и цифры(оптическая плотность) на табло КФК падают и не стабилизируются. получается бред.

[VTur]

Оптическая плотность определена для какого раствора? Посмотрите учебник.

[pcela]

Спасибо за ответ. Оптическая плотность определяется в 3 растворах относительно изооктана. Раствор 1 готовится так берется 5 куб. см. рабочего раствора (навеска масла жира, растворяется изооктаном и доводится в колбе на 25 куб см. дл метки) и добавляется 1 куб см уксусной кислоты, перемешивается. Раствор 2 (П) 5 куб см рабочего раствора и добавляется 1 куб см раствора n-анизидина в уксусной кислоте, перемешивается. Раствор 3 (Ш) 5 куб. см. изооктана + 1 куб. см раствора n-анизидина , перемешивается. Все растворы ставятся в темное место на 8 минут. после производить измерение оптической плотности относительно изооктана

[Myrsten]

Да, мутные растворы фотометрировать нехорошо
ИМХО, воду заносите с уксусной кислотой, потому смесь и расслаивается.Желательно бы поинтересоваться растворимостью кислоты в октане - вдруг ошибка в методике ? Ппробуйте определить растворимость Вашей кислоты в изооктане - если недотягивает до лит. - значит обводненная кислота.

[avor]

Уважаемые коллеги пишу и прошу о помощи или консультации. При выполнении анализа в растительном (масле) растворы отстаиваются 8 минут в темном месте. После отстаивания происходит расслаивание на дне 10 мл пробирки. Вопрос: при измерении оптической плотности растворы необходимо перемешивать или нет? Без встряхивания результат низкий, а при встряхивании раствор мутнеет и цифры(оптическая плотность) на табло КФК падают и не стабилизируются. получается бред.

-- Вопрос: при измерении оптической плотности растворы необходимо перемешивать или нет? Без встряхивания результат низкий, а при встряхивании раствор мутнеет и цифры

Рекомендую встряхивать во время отстаивания раза три потом дать отстоятся или сепарировать слои в центрифуге. И фотометрировать изооктановый или жирный(в общем верхний) слой

[pcela]

Спасибо огромное за советы. в принципе неплохие предложения, но встряхивать во время отстаивания невозможно, растворы должны находится в темном месте.
Еще раз спасибо, буду рад новым мнениям решения моей проблемы

[Albo]

А все реактивы заведомо чистые и с приемлимым сроком годности? В свое время мне довелось также помучатся с фотометрией из-за примесей в одном из реагентов. Может, попробовать фильтровать мутные растворы перед колориметрированием?

[pcela]

Спасибо за ответ но сам анализ необходимо провести в течение 10 мин (от начала и до конца)не больше не меньше. А органику фильтровать через бумажный фильтр не быстро

[VTur]

Но у Вас же неоднородная среда, в ней не действует закон Бэра. Вы мерить то, что хотите? Как Вы учтёте рассеяние?

[pcela]

Благодарю я учту все ваши замечания

[pcela]

Уважаемые коллеги Ура я нашел ошибку. Действительно обводненная уксусная кислота, которая способствовала опаллесценции и расслоению раствора. Спасибо Всем за помощь