Я не совсем тут понял, какой HBr вы хотите получить. Если сухой газ, то так сухим Вы его вряд ли получите. А если нужен азеотроп, то можно предложить существенно более простые способы, без прокаливания.Любитель_Манниха писал(а): Его греем с H3PO4 конц, отгоняя HBr.
Ну тогда можно такой способ-с. К насыщенному тёплому раствору Na2SO3 (~35 г на 100 мл при 40C)прикапать бром до появления устойчивого окрашивания. Дополнительно добавить небольшую порцию сульфита для восстановления избытка брома (если есть беспокойство по поводу небольших примесей SO2, для этого можно воспользоваться аскорбиновой к-той). К этому р-ру медленно прикапать 30 мл конц. H2SO4, и после энергичным нагреванием отогнать азеотроп (на самом деле в начале пойдёт немного HBr в виде газа - его стоит собрать в охлаждаемую поглотительную склянку с небольшим, скажем 10 мл, количеством воды, а потом объединить с отгоном; конечная концентрация может быть чуть ниже, чем 48%, но думаю, это не столь принципиально). Вот и все дела, как по мне.Любитель_Манниха писал(а):Угу, азеотроп хочу
amik писал(а):Да-с, с вариантами восстановления брома до бромида натрия можно долго и наслаждением играться
- однако же такой благодатный случай
В одной из модификаций мне понравилась фраза, которая видимо может облегчить поиск точки эквивалентности(или даже отказаться от него совсем): "Образование небольших количеств брома не особенно мешает, так как он перегоняется вместе с фракцией, кипящей при температуре от 110 до 115о". Источник - Неорганические синтезы. Сборник1. 1951г, п/ред. проф. Рябчикова
Тут возможен другой интересный способ - пригласить Любителя_Манниха с бромом на один день на экскурсию в МинскDroog_Andrey писал(а):А я вот, наоборот, элементарный бром собрался получать из бромида калия...
IB писал(а):Тут возможен другой интересный способ - пригласить Любителя_Манниха с бромом на один день на экскурсию в МинскDroog_Andrey писал(а):А я вот, наоборот, элементарный бром собрался получать из бромида калия...
Ага, таможня будет в восторге 
Можно сернистого газу напустить в бром, так сразу бромоводород получиццоЛюбитель_Манниха писал(а):Поскольку Na2SO3 на складе точно немеряно
Бром с фосфором - фосфор жалко, HBr надо бы порядка 0,5л 48% А если найду банку бромида, сделаю по Брауэру, т.к. бром тоже немножко жалко
Мне вот бром жальче 
Да то-то и оно, что бром жалко - лучше бы найти бромид. Если будете делать - учтите методу по Брауэру [кстати, не помешает лично поблагодарить amik-аЛюбитель_Манниха писал(а): IB, мне Ваша метода нравится. Поскольку Na2SO3 на складе точно немеряно
Бром с фосфором - фосфор жалко, HBr надо бы порядка 0,5л 48% А если найду банку бромида, сделаю по Брауэру, т.к. бром тоже немножко жалко
], т.е. можете добавить не 30, а скажем 40 мл серной, охладить, и отфильтровать NaHSO4. Потом отгонять; при этом выход, очевидно, должен быть больше - осадок солей будет меньше мешать. Ну если не учитывать, что это термоядерная реакция, то подобную, но не идентичную, методу можно действительно придумать. Она будет несколько сложнее в исполнении, но выход будет существенно больше. Как верно заметил amik, простор для игр ума благодатный.Formalinium писал(а): Можно сернистого газу напустить в бром, так сразу бромоводород получиццо
Ну да, реакция пойдёт со свистомIB писал(а):Ну если не учитывать, что это термоядерная реакция, то подобную, но не идентичную, методу можно действительно придумать. Она будет несколько сложнее в исполнении, но выход будет существенно больше. Как верно заметил amik, простор для игр ума благодатный.Formalinium писал(а): Можно сернистого газу напустить в бром, так сразу бромоводород получиццо
Мне вот тоже всего жалко, но недрожащей рукой не так давно получал особо чистый, без следов брома газообразный HBr из PBr3. У меня его ящик, а шансы пустить по назначению - нулевые. За 20 лет едва ли 1 банку извели - на проявление хроматограмм. PCl5 тоже жалко, но от него за те же годы прокорродировала насквозь стенка лабораторного сарайчика, а на локальном складе ЛВЖ от коллекции хлорангидридов рухнули двери на шкафу. Как там немцы говорят: "Имеет тот, кто не хочет"? И банка HBr того же возраста у меня болтается. Так что если коллега Любитель Манниха меня от всего этого избавить самовывозом со 101 км сигнальте в ЛС.гидролизовать ацилбромиды до бромоводорода это, мягко говоря, моветон.
P.S. А бром жалко...
Я имел в виду происхождение водорода в выделяющемся HBr. Вы его забыли - нужна вода, причём немало - образующийся серный ангидрид будет её тянуть со страшной силойFormalinum писал(а):Ну да, реакция пойдёт со свистомIB писал(а):Ну если не учитывать, что это термоядерная реакция, то подобную, но не идентичную, методу можно действительно придумать. Она будет несколько сложнее в исполнении, но выход будет существенно больше. Как верно заметил amik, простор для игр ума благодатный.Formalinium писал(а): Можно сернистого газу напустить в бром, так сразу бромоводород получиццо
. А реакция достаточно спокойная.Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей
