Получение муравьиной кислоты из древесных опилок-возможно ли

[Aures]

Здравствуйте, уважаемые форумчане. У меня к Вам вопрос, означенный в заголовке. Дело в том, что я недавно наткнулся в одной книге на метод получения щавелевой кислоты из древесных опилок взаимодействием последних со щелочью и там было сказано:"...Полученную смесь (опилок и едкого кали) размешивают и нагревают на водяной бане. Сначала клетчатка древесины расщепляется с образованием муравьинокислого калия НСООК. При более сильном нагревании эта соль разлагается с выделением водорода и щавелевокислого калия..." В интернете нашел, что щавелевая кислота образуется при нагреве вышеозначенных компонентов до 240-270 градусов(может не точно так, но температура значительно выше температуры водяной бани). Кто что думает по этому поводу?

[Любитель_Манниха]

Чё-то как-то не то Щавелевая кислота это HOOC-COOH, муравьиная - HCOOH. Скорее возможно разложение щавелевой на две молекулы муравьиной Причём именно муравьиная кислота разлагается при нагревании. http://ru.wikipedia.org/wiki/Муравьиная_кислота Тут сказано, что эфиры муравьиной кислоты получают разложением при нагревании эфиров щавелевой кислоты с глицерином.

[ChemNavigator]

Всё правильно, в промышленности щавелевую кислоту (оксалаты) получают из формиатов по схеме:

NaOH + CO => HCOONa (формиат натрия)
2 HCOONa => Na2C2O4 + H2

Что касается получения HCOOK сплавлением щелочи с древесными опилками, то метод интересный. Для того, чтобы что-то сказать по этому поводу, желательно иметь под рукой конкретную методику проведения этого процесса.

[Iskander]

Поправка. Сейчас в промышленности щавелку получают сплавлением бумаги (целлюлозы) со щёлочью в при доступе воздуха.

Реакция вполне правдоподобна.
Водяная баня, наверное, нужна чтобы избежать перегрева формиата и его развала до щавелки.

[bromin]

Если будете подбирать условия, большая просьба сообщить о результатах

[chemist]

Поправка. Сейчас в промышленности щавелку получают сплавлением бумаги (целлюлозы) со щёлочью в при доступе воздуха.
Реакция вполне правдоподобна.
Водяная баня, наверное, нужна чтобы избежать перегрева формиата и его развала до щавелки.

А формиат натрия - крупнотоннажный отход производства пентаэритрита...

[Iskander]

Формиат ценен сам по себе, как антифриз для бетонирования при минусах. (мешают его в раствор и он нормально твердеет до -5 - -8 градусов)

[Aures]

В-общем, итоги практических изысканий по данному вопросу. Для опыта взял следующее: 5 граммов березовых стружек, 6 мл 38%-го раствора едкого кали, 2 грамма твердого едкого кали, фарфоровую чашку и электроплиту с термометром. В оригинале требовалось взять водяную баню, но я не нашел у себя подходящего размера посудины. Эксперимент проводился следующим образом: я смешал раствор едкого кали со стружками и в смесь добавил 2 грамма твердой щелочи. Затем поместил смесь в фарфоровую чашку и нагрел над электроплиткой. Температуру наблюдал с помощью термометра, находящегося вне чашки, но в одной зоне нагрева с оной. Смесь в процессе прогревания постоянно перемешивалась стеклянной палочкой. При нагревании смесь начинала потихоньку темнеть (термометр в начале потемнения показывал температуру около 50 градусов). Затем, при достижении температуры 105 градусов смесь превратилась в желеобразную массу черного цвета и из нее начали выделяться пары белого цвета, а также запах, несколько напоминающий запах горелой древесины с кислым оттенком. Нагреватель после появления паров был отключен, а чашка со смесью поставлена на охлаждение. После того как масса охладилась, я прилил к ней воды, чтобы покрыть смесь и перемешал все вместе. Затем я вылил образовавшийся раствор в двойной объем воды и перемешал до полного растворения. Образовался раствор по цвету похожий на очень крепкий чайный настой, или даже на крепкий кофе. После этого я начал фильтрование на складчатом фильтре. Фильтры менял 2 раза из-за засорения. В результате фильтрования был получен раствор объёмом около 100 мл черного цвета с запахом дыма. Раствор обладает сильнощелочной реакцией (по универсальной бумажке рН около 11). Теперь передо мной возникла проблема выделения из этой жижы солей и качественного химического анализа оных. Кто знает как идентифицировать муравьиную и щавелевую кислоты, тех прошу помочь.
P.S.:На все про все у меня ушло 3 часа, причем дольше всего фильтровался раствор.
Чуть позже повторю возможно с фотографиями процесса и продуктов, но когда это произойдет я не знаю.

[ChemNavigator]

Да, интересный эксперимент.

Кто знает как идентифицировать муравьиную и щавелевую кислоты, тех прошу помочь.

Для анализа щавелевых солей их по идее можно осадить солями кальция (CaCl2, Ca(OH)2.) в виде нерастворимого оксалата кальция. Насчёт формиатов не знаю.