Нитрил гликолевой кислоты

[VVV_Pt]

Уважаемыеколлеги подскажите оптимальный метод получения этого вещества. Мне нужен сухой безводный, потом из него амидин буду делать.

[ChemNavigator]

Так это же циангидрин формалина, вот Вам и всё получение.

[VVV_Pt]

Я это и сам прекрастно знаю. Делал его, но выход их цианида калия и формалина всего 25-30%. Мне нужно оптимальную методику. И еще он из водного раствора эктрагируется эфиром, какой растворительможно другой взять, например этилацетат. Метилен плохо тянет его.

Мне нужна конкретная методика, с выходом хотя бы 60-70%.

[ChemNavigator]

потом из него амидин буду делать.

Кстати, как Вы собираетесь делать из него амидин? Ведь с аминами он реагирует с замещением OH-группы, и образует аминонитрилы R2N-CH2-CN, а не амидины.

[FOX-7]

потом из него амидин буду делать.

Кстати, как Вы собираетесь делать из него амидин? Ведь с аминами он реагирует с замещением OH-группы, и образует аминонитрилы R2N-CH2-CN, а не амидины.

МОж он через иминоэфиры пойдет?

[VVV_Pt]

Это естественно, его только так и можно.

Так все таки кто то оптимальную методу с макисмальным выходом, воспроизводимую подскажет?

[ChemNavigator]

HO-CH2-CN, синтез описан в СОП, сб. 4, с. 354
См. также:
CH3O-CH2-CN: СОП, сб. 2, с. 343
C2H5O-CH2-CN: Мэррей, Уильямс. Синтезы орг. соед-ний с изотопами углерода, ч. I, с. 203
PhCOO-CH2-CN: Мэррей, Уильямс. Синтезы орг. соед-ний с изотопами углерода, ч. II, с. 390

[VVV_Pt]

Все эти методики дают выход 20-30%.

Я поэтому и спросил, в СОП метода нормальная, но нету у меня 1 литра эфира на экстракцию этой дряни, и экстрактора нет.

А без него из 100 г цианида получается 25 г нитрила.

[VVV_Pt]

Неужели никто не знает?

[Falcon]

На странице 168 есть вариант методы с применением параформа. Но выделять все равно советуют как в СОПе.

[VVV_Pt]

Спасиба за ссылки.

Короче нашел и отработал я методу. В принципе не так чтоб супер, но из 102 г ацетонциангидрина выделил 32 г гликонитрила. Причем без всяких цианидов, смешивается раствор ацетонциангидрина с параформом, предварительно растворив параформ, прибавляется р-р поташа в метаноле, мешается , приб серная к- та, потом упарив при 20, экстрагируется этилацетатом, и гонится на масле при 70, при 3мм. Вот.