Ацетоксихинуклидиновый мёд

[Otetz]

Приветы обществу!

Переломал все копья, остался только щит. Имеется жуткая смесь из тартрата S(-)-3-ацетоксихинуклидина, собственно, самой винной кислоты и уксусной кислоты. Всё это добро имеет консистенцию мёда. Очень хочется вытянуть тартрат ацетоксихинуклидина из этой бяки.
Мёд получается при разделении энантиомеров. Тартрат R(-)-3-ацетоксихинуклидина выпал, остался этот самый мёд, обогащённый S изомером. Пробовал его по-всякому уговорить. Переосаждение из воды ацетоном не помогает. Из метанола эфиром тоже не помогает. В изопропаноле даёт кремовый мёд, но не кристаллизуется. Осаждение из DMSO/DMF в ацетон тоже не помогает. Растворяется в воде. Гексан или эфир тоже не способны закристаллизовать эту гадость.
Сейчас пробую отогнать уксусную кислоту азеотропом, но как-то надежд мало...

Может, кто-то что-то подскажет? Был у кого- нибудь опыт общения с такими гадостями?

[Serty]

Выделить основание, и закристаллизовать с другим энантиомером тартрата

[Otetz]

Выделить основание, и закристаллизовать с другим энантиомером тартрата

А по-другому никак? Просто именно в том задача и стоит, чтобы закристаллизовать сразу, не выделяя основание. Вернее, хочется сделать это с минимумом телодвижений. Конечно, если не получится кристаллизнуть, то так и буду делать. Спасибо.

[pH<7]

Подупарить уксусню? Откуда она там, кстати?

[Любитель_Манниха]

А если перевести уксусню содой в ацетат

[Otetz]

А если перевести уксусню содой в ацетат

Подупарить не получится. Слишком вязкая жидкость, долго будет.... Я её азеотропом с гептаном отгоняю. Сегодня отогнал, 0 реакции. Мёд без уксусни получился.
А насчёт другого энантиомера винной кислоты... У меня нету L- винной... Закончить хочу до конца недели с этим, а пока найду эту L....

Хм, а вот нейтрализовать попробую! Завтра отпишусь о результатах.

[Любитель_Манниха]

Кстати, уксусная ледяная была или с водой? Себя часто ловлю на том, что бегу впереди паровоза, недосушиваю органический экстракт, а потом приходится затирать масло. Такие масла на роторе нередко сушить бесполезно, если вакуум водоструйный, помогает эксикатор с MgSO4 или лучше P2O5.... день-другой, или откачка....

[Otetz]

Хм. Помогает нейтрализайция поташом и последующая экстракция с MTBE. Только с поташом ацетокси группа гидролизуется. Надо гидрокарбонат натрия юзать.

В общем, всем спасибо, тему можно закрывать