Весовое определение калия с ТФБ

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
ALTAIR
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Чт ноя 24, 2005 2:49 pm

Весовое определение калия с ТФБ

Сообщение ALTAIR » Чт окт 02, 2008 11:43 am

Есть такой ГОСТ 20851.3-93 "Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия". В нем описана методика определения калия с помощью тетрафенилбората весовым методом. У меня есть схожая задача, но методику придется модифицировать. В связи с этим возник вопрос, касающийся приготовления р-ра ТФБ. Согласно ГОСТу:
Тетрафенилборат натрия массой 35 г, взвешенный с точностью до первого десятичного знака, переносили в стакан вместимостью 1000 см3, приливали 500 см3 деионизованной воды, 5 см3 раствора алюминия хлорида (массовая концентрация 0,5%), доводили объем воды до 1000 см3, перемешивали и отстаивали в течение 12 ч.
Вопрос состоит в том, зачем нужен хлорид алюминия и можно ли без него обйтись или заменить его чем-то другим?

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Re: Весовое определение калия с ТФБ

Сообщение Константин_Б » Чт окт 02, 2008 1:28 pm

А что в методике дальше?
Пока приходит на ум, что его используют как флокулянт, раз затем отстаивают. Ну типа им мелкую взвесь на дно опускают. Тогда можно попробовать хлорид железа (III). Если это не помешает дальнейшему анализу... :very_shuffle:
Делать то, что доставляет удовольствие, - значит быть свободным.

ALTAIR
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Чт ноя 24, 2005 2:49 pm

Re: Весовое определение калия с ТФБ

Сообщение ALTAIR » Чт окт 02, 2008 3:00 pm

Дальше фильтруют через "синюю ленту", приливая первые порции фильтрата обратно. Полученный р-р используют по назначению.

Аватара пользователя
Hedgehog
химик ежовый
Сообщения: 13335
Зарегистрирован: Ср янв 19, 2005 7:41 pm

Re: Весовое определение калия с ТФБ

Сообщение Hedgehog » Чт окт 02, 2008 3:40 pm

Видимо, флокулянт. Можно сульфат алюминия взять, если нет хлорида.
bacco, tabacco e Venere

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Весовое определение калия с ТФБ

Сообщение amik » Чт окт 02, 2008 6:01 pm

Да ну вас :mrgreen: В ГОСТе не может быть слов "переносили" и "доводили" :lol: Или это не ГОСТ, а хрен знает кого методика :down: Должно быть "переносят" и "доводят".
См. последний классический ГОСТ Р 50242-92 "Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли калия"
Про фенилборат отдельная песня :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

ALTAIR
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Чт ноя 24, 2005 2:49 pm

Re: Весовое определение калия с ТФБ

Сообщение ALTAIR » Пт окт 03, 2008 11:04 am

amik писал(а):Да ну вас :mrgreen: В ГОСТе не может быть слов "переносили" и "доводили" :lol:
Текст не из самого ГОСТа, а из статьи, где описана используемая методика со ссылкой на данный ГОСТ. В самом ГОСТе стилистика естественно другая, но смысл тот же.
amik писал(а):Про фенилборат отдельная песня
Можно поподробнее? Что за песня? Хит? Шлягер? :)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Весовое определение калия с ТФБ

Сообщение amik » Пт окт 03, 2008 4:11 pm

На всякий случай для интересующихся выкладываю текст ГОСТа. Старый отличается только в несущественных мелочах.
ГОСТ 20851.3-93.PDF
После прочтения методики возникает некое убеждение, что добавка люминиевой соли не сильно повлияет на точность определения калия.
Возможно это действительно флокулянт, что странно, намного проще указать такой простой критерий качества фильтрации, как прозрачность раствора.
Скорее алюминий осаждает мешающие примеси, генетически присутствующие в фенилборате и обусловленные либо технологией получения сабжа, либо появляющиеся при длительном хранении.
Такая вот песнь :?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
barsergey
Сообщения: 996
Зарегистрирован: Вс май 22, 2005 12:35 pm
Контактная информация:

Re: Весовое определение калия с ТФБ

Сообщение barsergey » Пт окт 03, 2008 6:42 pm

Зачем он нужен не знаю. Работал без него. Дигидрофосфат калия определялся с относительной погрешностью 1,2%. Делал все по ГОСТу, но без хлорида алюминия.
Химик-технолог - это специалист, пытающийся делать как бы на поль­зу то, что обычный химик делает просто для удовольствия

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость