Про силикагель...

[FOX]

Силикагель кипятят 30 мин в колбе с обратным холодильником с 5-10 кратным кол-вом 1% водного раствора NaOH, после чего проверяют суспензию фенолфталеином на щелочную реакцию. Если реакция щелочная, то горячую суспензию фильтруют, трижды промывают дистиллир. водой и вновь кипятят 30 мин в колбе с обратным холодильником с 3-6 кратным кол-вом 5% АсОН. Далее фильтруют, промывают последовательно дистил. водой до нейтральной р-ции, МеОН и ещё 2 раза дистил. водой. Затем его активируют нагревая 12 ч в сушильном шкафу при 120С

Источник:
Лабораторное руководство по хроматографическим и смежным методам. т.1 - М.: Мир, 1982. - 400 с.
Глава 4. Мотл О., новотный Л.
Адсорбционная колоночная хроматография.

[Ditry]

У нас в институте регенерация силикагеля - обычное дело. Литр песка заливаем литром царской водки в колбе на 5л и кипятим целый день. Потом отмываем водой до нейтральной реакции и сушим при 120-150 град. Получается нормальный сикагель, мы его немного подкисляем солянкой для нафназаринов, чтоб не садились сильно. Правда, у процесса есть свои недостатки: нужна хорошая тяга, чтоб соседей (особо с верхних этажей) не перетравить, а если в самом сикагеле есть много органики, то содержимо может вылести на ружу.

[StYV]

Силикагель характеризуется диаметром пор и удельной поверхностью. Степень удерживания веществ прямо зависит от удельной поверхности. При жесткой обработке силикагеля как правило уаеличивается диаметр пор и уменьшается удельная поверхность - соответственно получается уже несколько другой сорбент с другими характеристиками удерживания.
С уважением StYV.

[StYV]

Проблема силикагеля - это животрепещущий вопрос для синтетиков.
Один из вариантов мыть его в аппарате типа сокслета, например, изопропанолом (довольно дешев и доступен), правда производительность хромает, да и мыть надо свежачок и не всегда помогает и еще проблема с индикатором, имеющимся на силикагеле да и не все вещества им отмываются. Можно конечно взять типа диметилацетамида, по это только в теории.
Более затратный вариант:
промышленно-выпускаемый силикагель (например, КСКГ - диаметр пор около 12 нм, удельная поверхность около 300 м2/г) молоть в мельнице (лучше по сухому способу)
Просеять через сито 40 мкм (выпускает им. Лепсе в подмосковье), лучше конечно через последовательность сит - с большей к 40 мкм
далее отмучить просеянную фракцию в воде (с добавкой пару капель аммиака) от частиц с размером менее 3 мкм
активировать полученный сорбент в известных условиях.
Таким образом получается сорбент для ТСХ, соответствующий примерно силикагелю типа Si 100.
Для соответствия Si 60 ( это стандартный силикагель для ТСХ) необходимо брать другой исходный отечественный силикагель.
С уважением StYV.

[i_van_69]

Силикагель можно регенерировать, методов промывки много. Затем его сушат в сушильном шкафу. Самое главное потом, когда он еще теплый и пересыпан в тару не забыть добавить в него воды. Количество воды в силикагеле обычно пишут на исходной таре. Иначе он не будет работать! Налили, встряхнули хорошенько и настояли пару дней. Работает не хуже нового.

[FOX]

Как у Вас всё просто получается!
От кол-ва воды зависит степень активности силикагеля. Тут как бы не переборщить!

[Любитель_Манниха]

А у кого еть какие методы восстановления силикагеля???

Я слышал про такой - кипятить в HNO3, пока не перестанет дымить

[IB]

Я слышал про такой - кипятить в HNO3, пока не перестанет дымить

Это типа:
" - Как мне потратить эти деньги ?
- возьмите такси и ездите по московской окружной пока деньги не закончатся или сидение под вами не расплавится"

[wait]

Да С HNO3 кипятить нормальный способ так получают силикагель свободный от примесей металлов (по-моему одна из стадий промышленного получения нормальных подложек), да и органика наверняка сдохнет.
Греть стоит (если нужно) до 190-200 так адсорбированную на поверхности воду можно удалить (активация).
Стоит если на колонку пихать его также дегазировать, чтобы меньше пузырей было...
Чешский силикагель хороший, но по-моему мнению современные продажные на много много лучше. (не в плане цены)

[geo]

Из собственного опыта напишу. Греть выше 120 силикагель не нужно, действительно радикально меняется структура (также читал об этом, не помню где). Обычно - ночь при 120, и достаточно. Желательно отсеять самую мелкую фракцию, это сильно влияет на скорость элюирования. Скажем, для колонки беру 0160-0125 меш, все, что тоньше - в другую банку. Второй важный момент - активность (по Брокману). В свое время был обескуражен невоспроизводимостью результатов. Скажем, колонка занимает 2 часа, а на том же сорбенте, но после активации - уже 7 часов. Причем улучшение разделения при этом не заметно. Стал проверять активность, и все понятно стало (метода, например, описана у Шрайнера - Фьюзона). Старый чешский силикагель из стеклянных банок уже воды покушал, и с ним колонка идет шустро. Взял свежий акросовский - 10 часов... Проверил активность - 1, то есть воды в нем совсем нет. Так что теперь думаю каждую партию силикагеля доводить до ума водой.

[Ra]

Если при элюировании используются сырые отгоны (бензол метанол хлороформ), той влаги что в них содержится не достаточно для активации силикагеля? Мы обычно регенерируем силикагель водным аммиаком, а после 3 часа в сушилке при 120 С и воду не добавляем. После 3 регенерации результаты разделения ухудшаются.

[geo]

Вообще, при добавлении воды силикагель наоборот, дезактивируется (так, ремарка). Если сырой элюент использовать, результат будет непредсказуемым: в верхней части сорбент с активностью 3, в нижней - 1. Когда замешиваем с водой до колонки, он относительно равномерный по активности.

[StYV]

тут есть небольшой ньюанс. Если у вас стандартный силикагель из банки - его характеристики по удерживанию не меняются практически в течение 10-15 лет (этому есть собственный опыт). Просто если есть в подвижной фазе вода, то характеристики удерживания начинают плыть. В ВЭЖХ с этим сталкиваются, и недаром продавались средства для ликвидации этого эффекта (на основе диметоксипропана).
С уважением StYV.

[Любитель_Манниха]

Мы обычно регенерируем силикагель водным аммиаком, а после 3 часа в сушилке при 120 С и воду не добавляем. После 3 регенерации результаты разделения ухудшаются.

А от чего моете аммиаком? Неужели водный аммиак может избавить от органики? А тем более от следов смолы...

[geo]

Еще тонкость. После каждой регенерации - нагревания появляется более мелкая фракция силикагеля, и ее лучше отсевать.
Старый чешский силикагель в стеклянных банках не так уж и герметичен, поэтому... А вот тот, что в железе (внутри - пластиковый пакет), действительно, безводный напрочь. Еще на дипломе заметил, что с только что открытым работать затруднительно (наносится очень неровно, речь о преп. ТСХ). А вот если он постоял открытым несколько дней - уже удобней.

[geo]

Просеять через сито 40 мкм (выпускает им. Лепсе в подмосковье),

Лепсе нашел, но в их каталоге на сайте сит нет. Поточнее наводку можете дать (можно в личку)? У нас в Питере сита искал, но то, что нашел, и дорогие, и не того диаметра (12 см вроде). Сейчас пользуюсь старыми чешскими, очень удобными (спасибо людям добрым, в прокат дают). Кстати сказать, старые советские (алюминиевые) очень неудобны, сетка легко отваливается, обод деформируется, в общем, мука.

[Ra]

А от чего моете аммиаком? Неужели водный аммиак может избавить от органики? А тем более от следов смолы...

Работаем с дитерпенами, промываем сначала метанолом, а после аммиаком, вобщем результат нас устраивает.

[Любитель_Манниха]

Ну так метанольчегом сначала
А я уж подумал, что аммиачок в одиночку всё смываеть

[wait]

Про активацию:
Вот недавно проделал опыт
50 г SiO2 Merck 60-200mkm выдерживал 3 часа при 180 градусах цельсия
Получил 44 г на выходе. Считаем, учитывая 6г/18г=333 ммоль и 44 г силикагеля конечного, получаем 7.5 ммоль воды/ 1 г силикагеля (для сравнения силанольных групп 1-2 ммоль на грамм) Почему 180 градусов? Потому что в бытность хроматографистом (в прошлой жизни) натыкался на статью про термогравиметрическое исследование активации (там они даже отдельные пики выделяли в соответсвие им ставили различное состояние воды на поверхности) там утверждалось что при 190+-5 градусов на поверхности воды тю-тю а потери силанольных групп не более 5%. Там даже указывался температурный диапозон, когда вода была монослоем на поверхности .

[geo]

Тоже про активацию (совсем свежие результаты). Силикагель - Акрос, 008 меш, реактивация после использования - сутки при 120 гр. Ниже 0.16 Rf стандартной пробы при этом не опустить, то есть воды остается около 3 %. Хотелось бы 2%, но повышать температуру пока опасаюсь. Думаю, подвинуться до 130. Впору уже график строить: время\температура - процент воды (или Rf).