Измерение рН воды

[AnnaP]

Помогите разобраться!
Результат измерения рН комбинированным стеклянным электродом сильно зависит от интенсивности перемешивания раствора. Калибрую прибор каждый день, но мешалка такая, что задать постоянную частоту не получается. В итоге - разные значения в разных режимах. Что можно сделать? Кто-нибудь с таким сталкивался?

[Hedgehog]

Про термостатирование и создание инертной атмосферы не забыли?

[AnnaP]

Про термостатирование не забыла, но выражается оно только в старании измерять пробу и делать калибровку при одной температуре, у прибора нет термодатчика. А с инертной атмосферой вообще нет никаких возможностей.
Без этого совсем нет шансов снизить ошибку хотя бы до +/- 0,05? А то так набегает +/- 0,2

[Hedgehog]

При отсутствии термостатирования и проведении измерений на открытом воздухе точнее, чем 0,1 ед.pH, померить не удастся
А если Вы работаете на компактном приборе нашего или очень китайского пр-ва, то и +/- 0,2 - уже неплохо..

[Hedgehog]

..Да, и диапазон значений pH, измеряемых обычными сткл.электродами, не чересчур велик. Да и вообще, тёмное это дело - pH-метрия..

[avor]

Помогите разобраться!
Результат измерения рН комбинированным стеклянным электродом сильно зависит от интенсивности перемешивания раствора. Калибрую прибор каждый день, но мешалка такая, что задать постоянную частоту не получается. В итоге - разные значения в разных режимах. Что можно сделать? Кто-нибудь с таким сталкивался?

возможно у вас плохо работает электролитический ключ. Попробуйте вымочить электрод в нашатыре сутки, а потом в промыть и как положено подержать в солянке потом снова откалибруйте. Может и поможет.

[AnnaP]

Про нашатырь не знала, спасибо, попробую, хотя только недавно пыталась добиться от своего электрода адекватности и вымачивала ночь в солянке (и ни в какую).
То и обидно, что аппаратура хорошая, как положено калибруется - но только установится значение в процессе измерения, меняешь немного обороты мешалки - и все.
И правда темное это дело, особенно когда вода обратнооосмотическая
Читала про нарушение кластерной структуры воды при перемешивании и фазовых переходах, но как это применить пока не нашла.

[Polychemist]

У современных электродов рН от мешалки не зависит! Если нет наводок от старосоветской мешалки на рН-метр. А для несовременных электродов в инструкции написано - мешалку при измерении выключать!

[Шуша]

Измерение pH деионизованной воды есть очень и очень большая проблема. Обычным лабораторным прибором в открытом стакане это не меряется, т.к. истекающий из электрода сравнения р-р KCl и углекислый газ из воздуха не позволят получить сколько-нибудь адекватные и воспроизводимые результаты. Для этого существуют специальные анализаторы с проточными ячейками. Да и те не все хорошо работают.
Комбинированные электроды для измерения pH деионизованной воды обычно не применяют. Для этого используют раздельную пару, причем электрод сравнения ставят «ниже по течению», чтобы истекающий из него р-р KCl не портил пробу.
Комбинированные электроды «без истечения» (необслуживаемые, неперезаполняемые, с загущенным или полимерным электролитом) совершенно непригодны для измерений в деионизованной воде. Это объясняется тем, что на встроенном электроде сравнения при этом будет возникать огромный и нестабильный диффузионный потенциал, который будет зависеть, в том числе, и от интенсивности перемешивания. Похоже, именно это Вы и наблюдаете.

Вообще-то, ценность измерений pH деионизованной воды представляется мне довольно сомнительной. Гораздо более информативным параметром является проводимость. И меряется проще. ИМХО.

[Hedgehog]

Вообще-то, ценность измерений pH деионизованной воды представляется мне довольно сомнительной. Гораздо более информативным параметром является проводимость. И меряется проще. ИМХО.

В принципе да, хотя без термостатирования и предотвращения контатктов с воздухом тут тоже не обойтись..

[AnnaP]

Шуша, Hedgehog, спасибо за комментарии!
Мне ценность этих мучений тоже не представляется большой, но отчетность есть отчетность, хочется в своих данных быть уверенной. А то бегаю от одного прибора к другому, оба умнички в концентрированных средах, а как доходит дело до воды - врут и в показаниях путаются.
Про диффузионный потенциал звучит очень реально, а не подскажете, что можно почитать про комбинированные электроды в частности и электроды вообще для измерения рН деионизированной воды?

[Шуша]

AnnaP, посмотрите в разделе "консультации" у отечественного производителя электродов http://izmteh.ru/consult/consult.php . Возможно, что-нибудь полезное там для себя найдете.

По-моему, каких-то специальных электродов для измерений pH деионизованной воды не делают. Во всех анализаторах, пердназначенных для этого, используются обычные электроды. Но только обязательно в виде раздельной пары.

[nizan]

А для чего вообще нужно измерять рН у деионизованной воды? Качество контролируют по проводимости или примесям, но в принципе, есть специальные электроды, но они для on-line

[Шуша]

А для чего вообще нужно измерять рН у деионизованной воды? Качество контролируют по проводимости или примесям, но в принципе, есть специальные электроды, но они для on-line

Могу предположить, что Анна работает в энергетике. А там действует такой документ, как ПТЭ (Правила технической эксплуатации электрических станций и сетей российской федерации). Он-то и требует проведения таких измерений.

[nizan]

Вот и я имею дело с электростанцией. Так DI воду проверяют только по проводимости (вернее, по сопротивлению), а рН мы проверяем только в котлах. От измерения рН в DI мы отказались лет 15 тому назад - бессмысленное дело. Но если требуют