Определение амидного азота с n-диметиламинобензальдегидом

[barsergey]

Есть такая методика ГОСТовская методика:

Определение амидного азота
1. Приборы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоколориметр.
n-диметиламинобензальдегид; готовят следующим образом: 4 г n-диметиламинобензальдегида, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 40 см3 концентрированной соляной кислоты, объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и оставляют на 3 дня, после чего фильтруют. Раствор устойчив в течение месяца.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., концентрированная и 20 %-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Мочевина по ГОСТ 6691, ч.д.а.
Раствор сравнения, содержащий 8 г мочевины в 1 дм3 раствора; готовят следующим образом: 8 г мочевины, высушенной при 90 °С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.
2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая последовательно помещают 20, 25 30, 35 и 40 см3 раствора сравнения.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий мочевины.
В каждую колбу добавляют 10 см3 раствора n-диметиламинобензальдегида, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны 420 нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание мочевины в растворах сравнения в миллиграммах, а по оси ординат – соответствующие им значения оптических плотностей.
Градуировочный график рекомендуется проверять ежедневно.
3. Проведение анализа
10 г удобрения взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 150-200 см3 воды и 10 см3 20 %-ного раствора соляной кислоты, тщательно перемешивают в течение 10-15 мин, доводят объем раствора водой до метки и вновь перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.
20 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора n-диметиламинобензальдегида, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора по отношению к раствору сравнения в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 1 см при длине волны 420 нм.
По полученной оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание мочевины в миллиграммах.

В методе говорится, что она может применяться в том случае, если нет в-в, реагирующих с n-диметиламинобензальдегидом. Поглядел по Лурье: он используется для определения первичных ароматических аминов, аминофенолов, сульфаниламидов, индола и его замещенных, триптофана, непредельных углеводородов.
Так вот такой вопрос. Мне кажется он не будет давать окрашивания с аммиаком, карбонатом аммония, аммиачной селитрой. Однако он может дать окраску с моноэтаноламином. Так? Но с другой стороны. Карбамида в растворе - 15-30%, а МЭА - около 0,05%. По идее он повлиять не должен?
Спрашиваю, т.к. руками смогу проверить только через неделю в лучшем случае, пока проплатят договор на покупку реактивов...

[amik]

Раствор сравнения, содержащий 8 г мочевины в 1 дм3 раствора; готовят следующим образом: 8 г мочевины, высушенной при 90 °С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.
2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая последовательно помещают 20, 25 30, 35 и 40 см3 раствора сравнения.

10 г удобрения помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3
Карбамида в растворе - 15-30%, а МЭА - около 0,05%. По идее он повлиять не должен?
Спрашиваю, т.к. руками смогу проверить только через неделю в лучшем случае, пока проплатят договор на покупку реактивов...

Так сколько карбамида в растворе

[Константин_Б]

Так сколько карбамида в растворе

amik не боиццо букфф!
А вот мне тоже не понятно почему МЭА может дать окраску, коль не даёт её аммиак . Тем более, что реагент специфичен именно для ароматических аминов и иже с ними, но ни как не для простой алифатики. И откуда взялась эта цифра 15-30%, когда она для мочевины в измеряемом растворе максимально может быть 0,8%

[barsergey]

реагент специфичен именно для ароматических аминов и иже с ними, но ни как не для простой алифатики.

Я привел цитату из Лурье, на что он специфичен, карбамида там нет, но ГОСТовская метода есть.

И откуда взялась эта цифра 15-30%

Столько азота содержится в готовом удобрении... А не при построении калибровочного графика (там и МЭА нет)

А вот мне тоже не понятно почему МЭА может дать окраску, коль не даёт её аммиак

Это ГОСТовская метода (ГОСТ 20851.1) на определение амидного азота, который и содержит карбамид, но никак не аммиак...

[FOX-7]

А нельзя ли заменить в этой гостовской методе альдегид на нингидрин? Ес-но все делать в кислой среде.

[barsergey]

А нельзя ли заменить в этой гостовской методе альдегид на нингидрин? Ес-но все делать в кислой среде.

А смысл?
Не забывайте, там содержится карбамид

[FOX-7]

А нельзя ли заменить в этой гостовской методе альдегид на нингидрин? Ес-но все делать в кислой среде.

А смысл?
Не забывайте, там содержится карбамид

Нингидрин будет реагировать конечно и с этаноламином и с мочевиной, но с мочевиной аддукт бесцветный, так кажется, а с мэа окраска какая-никакая должна быть . Возможно заменив нг на п-диметиламинобензальдегид можно будет определять мэа в таких количествах?