Примеси в гексане (99.5%)

[StYV]

В данном случае конечно идеально подходит препаративная газовая хроматография на набивных колонках. При этом сначала придется подобрать режим при котором все ненужные примеси отделяются от целевого продукта, что может оказаться весьма непростой задачей. И надо найти хроматограф под эту задачу, сейчас в основном работают на капиллярных колонках. Так что мороки много - а надо ли это?
С уважением StYV.

[velzev]

Так что мороки много - а надо ли это?

А какие варианты?

[StYV]

Тогда может вопрос сформулировать по другому. Что может быть в продукте и чего не должно быть в нем?
Химические методы вряд ли помогут.
Из физических есть еще флюидная хроматография с СО2 и метод зонной плавки.
Опять же все это непростые методы.
С уважением StYV.

[velzev]

Меня (по большому счету) не волнуют "тяжелые" примеси - скорее то, что более летуче...

[Serty]

Сдается мне, что проще синтезировать, чем почистить
Например из себациновой кислоты. Ее декарбоксилирование с BaO дает гексан и циклогептанон, судя по ссылкам позапрошлого века. От кетона можно относительно легко отделаться. Естественно продажную кислоту нужно будет перекристаллизовывать до звона.

[Бухалыч]

Согласен с Serty.
Ещё мона из адипиновой восстановить с PI3 и HI

[StYV]

Вопрос к автору. Сформулируйте более конкретно ваша проблему. Тогда вероятно она будет решена наиболее простым способом.
С уважением StYV.

[velzev]

Вопрос к автору. Сформулируйте более конкретно ваша проблему.

Нужен очень чистый н-гексан

[Cezar]

99.5 % - это очень чистый н-гексан. Вы конкретно чистоту указать можете? Если у вас есть хроматограф, попробуйте почистить гексан обычными способами и проверять результат хроматографически, может вас и устроит такой результат. Думаю, что из литра гексана трех-четырехкратной перегонкой с полутораметровой колонкой можно набрать фракцию в десять кубов, в которой минимум примесей. Если под боком стоит хроматограф - то это работы на длинный день.

[Maloy]

есть гексан для хроматографии в ампулах 5 мл (наш)...
Действительно самое простое это почистить ректификацией, если потребуется многократной... кста на производстве полипропилена исходный пропилен до 99.99 доводят ректификацией 100 м колонна и усе

[Cezar]

Я опасаюсь, что в лабораторных условиях качетственную ректификацию будет сделать сложно, но выяснить это можно только попробовав.

[velzev]

А сколько теор. тарелок нужно?

[Maloy]

сколько тарелок нужно, чтоб разделить пентан от гексана лучше не считать ... надо взять колонку заполненную кольцами рашига 30-50 см с головкой для отбора дистиллята, установить флегмовое число гденить в районе 2-5 (капли падающие обратно в колонку/к каплям падающим в приемник) и перегонять Ваш гексан 99.5, анализируя дистиллят и если чистота не устраивает перегонять его снова. Ну а вообще для хороших лабораторных колонок одна тарелка примерно 2 см, ну и оптимальное флегмовое число тоже свое для данной смеси...

[velzev]

сколько тарелок нужно, чтоб разделить пентан от гексана лучше не считать

Вот у меня таже мысль возникла...

[Maloy]

ну на вскидку... допустим 40-50, тоесть с лабораторной колонкой 2 см тарелка нужно 100 см, тоесть если у вас колонка 30 см потребуется 3 раза гонять... вот и вся арихметика...