Католиз-р Родионова или селективность при алк-ии пиразола
В моем случае, боюсь, не поможет, вещество может не выжить, да и вряд ли разгонкой их разделишь. Обогатишь - да. В любом случае, это трудоемко.SIG писал(а):Я потом понял, что у Вас задача провести реакцию как можно более региоселективно. Разделяются изомеры обычно ректификацией. Для обычной лаборатории метод не очень удобный, но когда есть соответствующее оборудование и специальный человек - вполне реализуемый.
Как понял из обсуждения, проблема знакома многим, но хорошего решения для нее нет.
В любом случае, постараюсь найти первоисточник и с ним связанные ссылки, не показалось же мне такое? (хотя, все в жизни может быть...).
Не хочу Вас огорчать, но наш достаточно богатый опыт показывает, что региоселективность достигается лишь в малом проценте случаев, например для нитро- или трифтрометилпиразолов, и то не всегда, и зависит не только от пиразола, но и от алкилирующего агента. Если для Вас проблема региоселективности не является научной необходимостью, забейте на нее и подумайте о методе выделения целевых продуктов. Хотя, если Вам нужен 5 изомер, сочувствую, задача не из легких. 
Да это дело понятное, можно и на 100\160 поделить, лишь модуль больше 100 взять. А для давления компрессор еще не купилSIG писал(а):Если идут восьмеркой - попробуйте колонку с силикагелем типа 5/40 для тсх, давление приложите,и фракции собирайте небольшие. Авось поделится. Подробности в топиках про флаш-хроматографию.
.
100 г продукта. Колонка- простая стеклянная трубка длиной 100 см, диаметром 50 мм со впаянным фильтром, силикагель 5/40 для тсх. Давление воздуха порядка 1.5-2 атм создавалось комбинацией компрессора и вентиля тонкой регулировки с собственным манометром. Загрузка на колонку порядка 15 г смеси (содержание целевого соединения порядка30- 40 %), отбор фракций по 30 мл. Фактически эмулировалась рециркуляционная хроматография - фракции, содержащие чистый продукт реакции отбирались, а смеси, обогощенные исходным, снова направлялись в реакцию, после чего повторно хроматографировались. За три недели удалось наработать необходимое количество продукта.
Тогда у меня ничего не было - ни коллекторов, ни насосов, ни колонок нормальных, ни детекторов. Все вручную, в майонезные банки и прочие стаканчики...
Тогда у меня ничего не было - ни коллекторов, ни насосов, ни колонок нормальных, ни детекторов. Все вручную, в майонезные банки и прочие стаканчики...
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 23 гостя