Очистка 4-нитробензальдегида

[Evgen]

Имеется вещество желто-коричневого цвета, кипячение в спирте с углем частично убирает окрашенные примеси и получаются светло-желтые кристаллы с температурой плавления 105-106 градусов. По справочнику вещество бесцветно и плавится 107-107.5 Может кто занимался получением чистого препарата? Требуется для аналитических целей.

[Бухалыч]

Он плавится 106,5.
Можно очистить возгонкой, Вам же немного надо?

[Evgen]

чуть ошибся, в справочнике под ред. Потехина А.А. температура плавления составляет 107.1 градус. Возгонкой конечно получается бесцветный, но его 2 кг...

[Сержл]

А перегнать? Там, думаю, кислота сидит. Эта бяка на воздухе и микропримесей оснований окисляется. Хотя он через неделю опять пожелтеет. Крутая у вас аналитика на 2 кг

[Бухалыч]

Тогда так:
Растворяете в этаноле при кипении, вливаете 5 объёмов кипятка, быстро затыкаете колбу (лучше пластиковой пробкой), укутываете полотенцем и трясёте, пока не охладится градусов до 50, потом охлаждаете водой из-под крана, периодически потряхивая.

[Evgen]

Он как основа для определения НДМГ, можно считать аналитика
Попробую со спиртом и кипятком, спасибо.

[фиолетовый]

Имеется вещество желто-коричневого цвета, кипячение в спирте с углем частично убирает окрашенные примеси и получаются светло-желтые кристаллы с температурой плавления 105-106 градусов. По справочнику вещество бесцветно и плавится 107-107.5 Может кто занимался получением чистого препарата? Требуется для аналитических целей.

Если у вас его так много можно получить бисульфитное производное. А его кристаллизовать из воды. По мере необходимости можно из него получать сам альдегид. А хранить в виде бисульфитного производного.

[Бухалыч]

Если у вас его так много можно получить бисульфитное производное. А его кристаллизовать из воды. По мере необходимости можно из него получать сам альдегид. А хранить в виде бисульфитного производного.

Не, так делать не стоит.
Во-первых, нитрогруппа восстановится, во вторых, имхо, это одна из самых ужасных процедур - выделение карбонильного соединения из бисульфитного комплекса.

[Lexx]

Если у вас его так много можно получить бисульфитное производное. А его кристаллизовать из воды. По мере необходимости можно из него получать сам альдегид. А хранить в виде бисульфитного производного.

Не, так делать не стоит.
Во-первых, нитрогруппа восстановится, во вторых, имхо, это одна из самых ужасных процедур - выделение карбонильного соединения из бисульфитного комплекса.

подтверждаю

[IL]

Насколько мне извесно он тоесть альдегид даже желтого цвета достаточно чист.
По крайней мере он продается буржуями совсем не белый.
С хроматографической колонки он также выходит желтым.
А перекристализовать можно из спирта.

[фиолетовый]

Насколько мне извесно он тоесть альдегид даже желтого цвета достаточно чист.
По крайней мере он продается буржуями совсем не белый.
С хроматографической колонки он также выходит желтым.
А перекристализовать можно из спирта.

я тут с коллегами посоветовался-говорят очень хорошо из циклогексана

[Бухалыч]

Он как основа для определения НДМГ, можно считать аналитика
Попробую со спиртом и кипятком, спасибо.

Evgen, отпишитесь, чем дело-то кончилось.
И сколько примерно примесей.

[Evgen]

Провел данную манипуляцию два раза на 50 граммах, бензальдегид стал более светлым, но не белым, как пишут в справочнике. Ради чистоты эсперимента провел возгонку небольшого количества этого добра, в общей сложности получил грамм десять. Чистое вещество, как оказалось, не идеально белое, а с чуть зеленоватым оттенком.. Конечно не исключено, что с парами п-НБА улетело какое-то количество примесей. На ПМР ничего лишнего, разве что базовая линия в районе ароматики чуть дрожит. Вот такая история