перегонка азидов

[S324]

Господа! перегонится такой азид?
Не страшно ли? или они взрываются?
Поделитесь опытом!

[mitsu]

Не гарантирую, что перегонится, хотя с виду он вполне летучий, а насчет взрывоопасности я бы слишком сильно не волновался. Мы постоянно работаем с органическими азидами и полиазидами и пока, тьфу-тьфу, все целы. Мы пользуемся (и регулярно его нарушаем) эмпирическим правилом - на один азид - минимум 6 углеродов, откуда оно взялось - совершенно не в курсе. Taк что я бы гнал, с соблюдением ТБ, само собой.

PS. Я как-то читал у Шарплесса что опасность азидов сильно преувеличена (пишет одноглазый).

[Serty]

Работали с азидами много, но вот перегонять не приходилось. Все как-то больше колонки. Если вакуум будет нормальный и соотвественно , то наверное проскочит. По крайней мере 100 они выдерживают без особого напряга. А нужно ли его чистить? Часто использовали не очень чистый...

[Elochim]

такой наверное перегонится, только главное его не нюхать, а то голова будет пухнуть, краснеть лицо и глаза..они все такие

[PAY]

Ой, а скажите тогда заоодно, как в такой ситуации себя поведут азиды аммониевых оснований
напр. диазид этилендиаммония

[Serty]

такой наверное перегонится, только главное его не нюхать, а то голова будет пухнуть, краснеть лицо и глаза..они все такие

Вряд ли... По моему такие не очень активны. Описанное характерно для тех которые легко при гидролизе дают HN3. Перегонял как то в юности BOCN3 - как кирпичом по затылку

[Aleks]

Ой, а скажите тогда заоодно, как в такой ситуации себя поведут азиды аммониевых оснований
напр. диазид этилендиаммония

И не думайте. В такой ситуации диазид этилендиаммония должен обязательно жахнуть.

[pH<7]

Миллион баксов тому, кто перегонит тетраазид титана!

От чего чистить будем (хлорид, бромид, ёдид)?

[StYV]

Шеф в аспирантуре когда услышал что я перегнал просто фенилазид чуть не выгнал. Действительно работать с азидами в растворе более приятно. Получал азиды типа С18, выпадают в виде масла-геля, наворачиваются на мешалку и затем без проблем реагируют с изопропанолом.
С уважением StYV.

[RadEl]

Перегонял как то в юности BOCN3 - как кирпичом по затылку Rolling Eyes

такой наверное перегонится, только главное его не нюхать, а то голова будет пухнуть, краснеть лицо и глаза..они все такие

при этих симптомах надо принять 50-100 мл водки. спирт - антидот для HN3.

а если все нормально, то после работы сходить на пиво, для профилактики

[Cherep]

HN3 вроде действует как синильная кислота. То есть амилнитрит вдыхать надо?

[RadEl]

HN3 вроде действует как синильная кислота. То есть амилнитрит вдыхать надо?

в 3-м томе Органических реакций, там где описывается реакция Шмидта, сказано что при появлении вышеупомянутых симптомов надо принять несколько мл 96% этанола. стр 311

[Argentinchik]

Такие тяжелые азиды перегонять не страшно - не такие уж они и противные. Достаточно, как уже упоминалось, принять стандартные меры предосторожности и не гонять большие количества.
Что касается солей - забудьте!

[Polychemist]

HN3 вроде действует как синильная кислота. То есть амилнитрит вдыхать надо?

Не. глаза как у кролика и сердце сильно стучит. Вдыхать пары спирта (смесь с горячей водой). Как-то по молодости грохнул на пол (вне тяги) колбу с 1 л ТГФ, 200 г NaN3 и должным количеством AlCl3... Здание в этот день больше не работало. С коллегой нюхнули спирту, надели противогазы и прибрались. А на самом деле ничего особенного, если вылазит из-под тяги - чувствуется, к зеркалу и спирту нюхнуть.

[rombach]

Перегоняйте спокойно, естественно в вакууме. Я в свое время неоднократно гонял по 100-150 г этилазидоацетата, кучу бензильных азидов. Не думаю, что на масле этот продукт будет кипеть выше 40-50°C. Из водяной баньки, закрыть тягу, и носа не совать.
Помните эту присказку:
"Береженого бог бережет" - сказала монашка, надевая на свечку презерватив...

[i_van_69]

Ага, я бы не стал. Здоровье оно не казенное.