Стухание хлороформа

[Al_chimic]

Купили в химмеде хлороформ ХЧ.
Заметил такую вещь: через некоторое время (несколько дней) после открытия бутылки хлороформ начинает отвратно пахнуть, к тому же становится более кислый. Из-за чего это может происходить?

[Сержл]

Фосген, хлороформ без этанольного стабилизатора. Тупо покипятить час с пятиокисью, отогнать.

[Al_chimic]

Фосген, хлороформ без этанольного стабилизатора. Тупо покипятить час с пятиокисью, отогнать.

О, спасибо за дельный совет!:)

На бутылке, кстати, написано "стабилизированный 20 РРМ2-метил-2-бутена". Врут?


P.S. Иногда, правда, мне даже на руку, что хлороформ кислее становится. Заметил, что в нем краун-эфирсодержащие вещества лучше делятся на колонке:lol:

[Сержл]

Там еще муравьинка и солянка и, насколько помню, хлор, полный букет. Хлороформ для тонких синтезов лучше раз в 2 дня перегонять. Что стабилизировали, это не есть факт, реактивы своего производства ХИММЕД делает по-русски, в сараюшках.

[Cherep]

Фосген, хлороформ без этанольного стабилизатора. Тупо покипятить час с пятиокисью, отогнать.

Для стабилизации добавить до 0.75 % по объёму этанола.

Хранить в темноте.

[amge]

Фосген, хлороформ без этанольного стабилизатора. Тупо покипятить час с пятиокисью, отогнать.

Добавлю, что сухой хлороформ (и хлористый метилен тоже) заметно лучше стоят над молекулярными ситами.

[Serty]

Фосген, хлороформ без этанольного стабилизатора. Тупо покипятить час с пятиокисью, отогнать.

Наверняка кислым останется - для гарантии надо промыть поташом перед перегонкой. Кстати если протух хлороформ стаб. EtOH(оставили на солнышке), то там помимо всего прочего есть и EtOCOCl, и от него перегонкой не очень то и избавишься. Не раз побочные уретаны получали.

Амилен в качестве стаб. взят по примеру многих фирм, но 20ppm стаб. не надолго, и если упакован небрежно, то совсем ненадолго

[Сержл]

Фосген, хлороформ без этанольного стабилизатора. Тупо покипятить час с пятиокисью, отогнать.

Наверняка кислым останется - для гарантии надо промыть поташом перед перегонкой.

А исЧо есть галофомная реакция .

[Cherep]

А вообще надо сразу отправлять к книжке по очистке растиворителей

[rombach]

У меня хорошо стоит хлороформ, который после перегонки над пятиокисью капает через 10-15 см колонку с окисью алюминия (это убирает всю возможную кислоту) в темную бутылку. Также как и метилен. Последний, по-моему, стоит немного хуже.

Рассказывали байку, как в хлороформе с "этанольным стабилизатором" химеги варили некий мезилат, который на следующей стадии надо было менять на азид. Толи "стабилизатора" было больше, чем надо, толи еще что, только при выделении жахнуло не по-децки.

[Serty]

Рассказывали байку, как в хлороформе с "этанольным стабилизатором" химеги варили некий мезилат, который на следующей стадии надо было менять на азид. Толи "стабилизатора" было больше, чем надо, толи еще что, только при выделении жахнуло не по-децки.

Это не байка, я знаком с этим человеком. И это объяснение в общем то придумал я, как одно из возможных объяснений. Конкретно делали N-BOC-4-азидопиперидин, или что-то родственное, сейчас не помню. В общем азид тяжелый, и делали его не раз. А тут была загрузка на 500г. Как вариант могла накопится при обработке просто HN3. А рвануло здорово, от колбы и следов не нашли. Но ему повезло, только слегка посекло, даже в больничку обращаться не пришлось. Он работал достаточно аккуратно.

[native]

Я хлороформ гоню в азоте над пятиокисью после стандартной очистки от фосгена и прочих радостей. После этого он у меня в темноте в темной бутылке стоит месяц уверенно и не портится!!!

[kats]

Ещё хорошо в абсолютный хлороформ бросать медную проволоку, тоже неплохо помогает. В старых книжках рекомендуют ртуть, однако и медь справляется. А если после каждого открывания бутылки побулькать через хлороформ азот, то вообще долго стоять может.