Как Вы обрабатываете реакционки после кросс-каплинга?

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
rotten-fruit
Сообщения: 274
Зарегистрирован: Ср окт 31, 2007 9:55 pm

Как Вы обрабатываете реакционки после кросс-каплинга?

Сообщение rotten-fruit » Вт янв 15, 2008 11:25 am

Как Вы обычно разделываете свои кросс-каплинги, избавляетесь от лигандов, очищаете продукт? Меня в частности интересует амидирование.
Some people drink Pepsi
Some people drink Coke
The wacky morning DJ
Says democracy's a joke

Peace and love for free - they don't mean a thing for me!

Хунь Чань Дзынь-Дзынь!
rotten-fruit и гости:0

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Как Вы обрабатываете реакционки после кросс-каплинга?

Сообщение Сержл » Вт янв 15, 2008 11:42 am

Колоню. Иногда помогает отделиться от катализатора разбавление гексаном, комплекс чпокается в осадок, потом флэш.

Serty
Сообщения: 8177
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Сообщение Serty » Вт янв 15, 2008 12:31 pm

Аналогично. Редко когда продукт закристаллизовывается без очистки. Практически всегда приходится делать колонку. Хуже всего когда продукт и, допустим Ph3PO образующийся при окислении лиганда, идут пятно в пятне. Тогда или HPLC, или менять лиганд :cry: Отмечу, что Бухвальд/Соногашира как правило сильно грязнее Сузуки. Впрочем раз на раз не приходится...

Vladimir1980
Сообщения: 179
Зарегистрирован: Вс ноя 04, 2007 11:11 pm

Сообщение Vladimir1980 » Вт янв 15, 2008 10:06 pm

Колонка, колонка и еще раз колонка!!!

Аватара пользователя
kats
Сообщения: 344
Зарегистрирован: Вс фев 25, 2007 1:12 pm
Контактная информация:

Сообщение kats » Ср янв 16, 2008 5:38 am

По моим наблюдениям палладий (комплексы) хорошо садится на окись алюминия. Фильтрую через слой мелкой окиси (5-40 мкм), а потом флеш, иногда просто перекристаллизация.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 11 гостей