ИК-спектры сополимеров

[Веснушка]

Возникли сложности в интерпретации ИК-спектров. Объясните, пожалуйста, как правильно провести базовую линию, если имеются как узкие, так и широкие полосы?

[Polychemist]

Сомневаюсь, что существует универсальный метод. Но собственно для интерпретации (качественного отнесения полос) базовая и не нужна - полосы либо есть, либо их нет. При количественном анализе главное - максимальное единообразие в съемке и обработке как спектров стандартов (смеси гомополимеров?) так и спектров сополимеров.

[Веснушка]

У меня есть спектры нефтеполимерной смолы (чистой) и смолы с введеным ММА. Я соотнесла соответствующие группы к спектрам. Научный руководитель сказал, что надо количественно оценить эти спектры. Говорил про базовую линию... Как показал мне, и как я потом прочитала в Аверко-Антоновиче совершенно разные вещи. Там он провел на глаз, а по книге пишут: "Базовую линию получают, соединяя прямой линией минимумы, расположенные по обе стороны от измеряемой полосы поглощения". Если я взяла базовый пик, который есть везде, провела к нему базовую линию, как пишут в литературе, то мне непонятно как оценивать другие пики, в которых эта базовая линия проходит посередине? Может есть другой более "наглядный" способ оценки? Подскажите, пожалуйста...

[Polychemist]

Ваш р-ль, вероятно, имел в виду пофиксить базовую у всего спектра, а не просто у одного, самого интересного пика. Для этого обычно базовую ведут через несколько наиболее явных минимумов в пределах всего спектра. Как мне кажется, единообразной процедуры для этого нет, тем более что дрейф/загиб и т.п. базовой могут иметь разные причины. Если делать совсем по науке, хорошо бы соседние линии разлагать по Гауссу, дабы находить действительный минимум поглощения. И соединять те минимумы надо бы не прямыми, а сплайнами либо полиномами. В спектральных программах для этого есть много возможностей, но в итоге "на глаз" часто бывает не хуже, особенно на "правильный" глаз.
А что имеется под фразой "количественно оценить эти спектры"?

[Веснушка]

А что имеется под фразой "количественно оценить эти спектры"?

Т.е. взять "базовый пик" (который есть во всех спектрах) в одном спектре и относительно него пересчитать все другие. Это приведет к единой концентрации. Соответственно составить таблицу с этими значениями и их сравнивать.

[Polychemist]

А что имеется под фразой "количественно оценить эти спектры"?

Т.е. взять "базовый пик" (который есть во всех спектрах) в одном спектре и относительно него пересчитать все другие. Это приведет к единой концентрации. Соответственно составить таблицу с этими значениями и их сравнивать.

В общем логично. Спектры должны быть в опт. плотности (поглощении), а не пропускании, ес-но. И проводить базовую через основные минимумы. Будет, конечно, субъективно, но если делать единообразно, то может и ничего.

[Веснушка]

Скажите, пожалуйста, я что-то запуталась теперь. У меня есть спектр, к нему приложена таблица (положение пика - пропускание,%). Если я возьму десятичный логарифм от обратной величины пропускания, получу оптическую плотность. Я могу все пики перевести в опт.плотность и их уже привести к единой концентрации. Для чего тогда мне проводить базовую линию?

[Polychemist]

"Оптическая плотность - мера непрозрачности слоя вещества для световых лучей. Выражается десятичным логарифмом отношения потока излучения, падающего на слой, к потоку излучения, прошедшему через этот слой или отраженному от него." Это сказал Интернет. Как я помню:
D= lg(To/T). Проблема в том, что To может плыть в зависимости от длины волны, из-за проблем прибора, пробоподготовки, Вашей кармы... Поэтому и приходится править нулевую. Одно однозначно - если говорить о количественных делах, по Бугеру-Л-Б, то только с опт. плотностью. Если кинете спектр в обменник, попробую обработать в форму, пригодную по моему мнению для количественных спекуляций.

[Веснушка]

http://exchange.chemport.ru/index.php?m ... way=IR.zip
Выложила в обменник: спектр, фрагмент и таблица
Заранее большое спасибо.

[Polychemist]

А в электронной форме, в формате jdx (JCAMP-DX) или текстовом (ASCII, txt) спектры нельзя взять? Т.е. можно, ибо снято явно на компутерном приборе. Просто если организационно не сложно - возьмите. Просто преобразование в опт. плотность разумнее делать со спектром в цифровой форме (21 век на дворе...). Но если сложности велики - завтра оцифрую...

[Веснушка]

А в электронной форме, в формате jdx (JCAMP-DX) или текстовом (ASCII, txt) спектры нельзя взять? Т.е. можно, ибо снято явно на компутерном приборе. Просто если организационно не сложно - возьмите. Просто преобразование в опт. плотность разумнее делать со спектром в цифровой форме (21 век на дворе...). Но если сложности велики - завтра оцифрую...

Несмотря на 21 век сложности велики, в таком формате никак нельзя взять . Просто анализы проводять не у нас, а мне приходит результаты на e-mail только в этих форматах.

[Polychemist]

Благодаря Рождеству один спектр перегнал в что-то, приемлемое для меня (в обменнике). Цифровал по точкам, так что грубо... Но смысл, надеюсь, ясен.

Если результаты приходят на e-mail, это уже гут. Главное - не на бумаге. А попросить по e-mail пригнать спектры в электронном виде нельзя? Ведь на том конце ребятам приходится напрягаться, конвертируя их в doc, wmf... Попробуйте потолковать - Вам же в будущем будет легче.

[Веснушка]

Благодаря Рождеству один спектр перегнал в что-то, приемлемое для меня (в обменнике). Цифровал по точкам, так что грубо... Но смысл, надеюсь, ясен.

Если результаты приходят на e-mail, это уже гут. Главное - не на бумаге. А попросить по e-mail пригнать спектры в электронном виде нельзя? Ведь на том конце ребятам приходится напрягаться, конвертируя их в doc, wmf... Попробуйте потолковать - Вам же в будущем будет легче.

В виду того, что общение со спектрами у меня только начинается. Опыта еще нет, поэтому не знаю в каком виде удобнее. Спасибо за подсказку.

С базовой линией поняла, спасибо.

А с цифрами - . Исходные данные - это тот файл .doc, опт.плотность... это через десятичный логарифм вычисляется. Коррекция - это, как я понимаю, исходную базовую линию привели в "нормальное" положение, т.е. все локальные минимумы на одной линии, базовая линия соответственно прямая, и пики пропорционально растянулись или уменьшились. Верно?
Только вот значения после коррекции - для меня загадка.
И с помощью какой программы Вы такую красоту сделали???
А так огромное Вам спасибо!!!! И с наступающим Рождеством!

[Polychemist]

С цифрами все просто. Спектр изначально, с прибора, идет в виде двух колонок: X-волновое число (с шагом как минимум 4 см-1), Y-пропускание. В таком виде они хранятся и обрабатываются, обычно. Перевод в .doc и пр. - извращение, на мой взгляд. Требуйте (просите) спектры из двух длинных столбцов цифр. И стройте спектр в Excel, Origin и т.п. И скажите, чтобы слали не в виде пропускания, а оптической плотности - программы на спектрометрах превращают одно в другое одним кликом (что я и сделал, после ручной оцифровки графика). Для коррекции базовой поищите в сети чего-нибудь freeware, или конкретно спросите в этом форуме.

[Веснушка]

О! Интересно... Оказывается, все не так уж и сложно...
Огромное Вам спасибо за помощь!!! Еще раз с праздниками!