Элюент для ТСХ

[antonen]

Столкнулся с проблемой - продукт и исходное имеют почти одинаковый Rf. Обычно пользуюсь этиловым эфиром, но тут не подходит - разделения нет. Смесь эфира с гексаном - очень маленький Rf, можно сутки ждать пока разделится (если разделится). Попробовал изопропанол-гексан - пятна получаются размытые, вообще ничего сказать нельзя. Что посоветуете?

[VOVAN CIR]

ДХМ/Металон

Чтобы не размывало можно добавить каплю уксусной к-ты, иногда каплю триэтиламина.

[antonen]

жестокий элюент он мои вещества к фронту снесет, даже этилацетат уже слишком полярный

[Demcha]

ЭА/Гептан - 1/1

[surius]

А как насчет Бензол-Эфир (10:1)

[sidhar]

А бывает такое, что в одном элюенте разница Rf 0.1 (например), а в другом - 0,2?

[Abwer]

А бывает такое, что в одном элюенте разница Rf 0.1 (например), а в другом - 0,2?

Бывает конечно

[Serty]

Пробовать нужно, однако
Смеси гексан(~гептан), бензол(~толуол) и CCl4(? DCM) с одной стороны, и EtOAc, Et2O и Me2CO с другой. Зачастую от природы неполярного компонента - алифатика, ароматика или хлорорганика селективность зависит сильно.

[FOX-7]

Хотелось бы для начала узнать природу разделяемых веществ и уж потом можно что либо советовать. Во всяком случае так правильней. А количество элюентов можно немало нагородить.

[StYV]

Действительно, для того чтобы давать советы надо знать природу вещества:
- кислое;
- нейтральное;
- основное.
Хотя бы эти параметры, да и другие тоже могут вносить очень сильное влияние. Для начала посмотрите в аналогичных работах на чем там работают.
С уважением StYV.

[Phobos]

Согласен, что желательно знать природу вещества. Но независимо от этого, этиловый эфир не особо хороший элуэнт - легко испаряется, меняя соотношение. А на колонне может закипеть и порвать слой силики.
Я вообще в 90% случаев пользуюсь смесями гексан-этилацетат. Если что-то очень полярное, то добавляю метанол. Если свободная карбокси группа, можно добавить каплю муравьиной к-ты, если аминная - каплю триэтиламина.

[antonen]

мне не надо статьи смотреть , я с этими веществами давно работаю и все их тяну разными смесями эфир-гексан или этилацетат-гексан. Но тут стандартный вариант не сработал Бензол - не подходит, ибо сам очень сильно тянет вещества. А вот CCl4 завтра попробую. добавление амина и впрямь иногда очень помогает (хотя я обычно использую диэтиламин), но опять-таки не в этом случае.
Спасибо за обсуждение
Хотя может кто-то еще предложит вариант полярного растворителя (но не уровня метанола)? Пока я использовал только ипс, эфир, этилацетат, ацетон.

PS. Кстати, замечал, что на советском гептане результаты гораздо хуже, чем на гексане. Это у меня одного такая гадость или он весь такой? Там разница в Ткип градусов 7 получилась

[Cherep]

А вот CCl4 завтра попробую. добавление амина и впрямь иногда очень помогает (хотя я обычно использую диэтиламин),

Надеюсь вы этилацетат в такой смеси не имеете?

[antonen]

имею. И даже больше скажу - такой элюент прекрасно перегоняется Не по науке, да? А ведь работает

[FOX-7]

Я ориентируюсь по хлорорганике и элюирующей способности в этом ряду CCl4 < CHCl3 < CH2Cl2

А добавки к ним могут быть неполярные, слабополярные и полярные растворители от гексана до метанола (или уксусной кислоты)

[Serty]

Я ориентируюсь по хлорорганике и элюирующей способности в этом ряду CCl4 < CHCl3 < CH2Cl2

А добавки к ним могут быть неполярные, слабополярные и полярные растворители от гексана до метанола (или уксусной кислоты)

C СHCl3<CH2Cl2 не согласен, если это не какой-то особый хлороформ. Обычный содержит ~1% EtOH и соотвественно полярнее.

[FOX-7]

Нет, ну я ориентировочно совсем. Согласен, что этанол в хлороформе есть, и как стабилизатор CHCl3-ма он может вносить свои коррективы. Вообще есть элюотропный ряд и треугольник чей-то там, по которому можно ориентироваться. А у меня еще были диаграммы из статьи, где сравнивали элюирующие способности смесей на основе гексана, ТГФ, ИПС, ХМ и еще чего то уже не помню. Можно поискать.

[Germanium]

Рекомендую попробовать "флэш-хроматографию на сухой колонке" при элюировании с очень низким Rf. Сам делил так E,Z-изомеры. Шарп, Госни, Роули, Практикум по органическому синтезу.
Практически ТСХ!