выделение сульфохлорида

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
Alex Muratoff
Сообщения: 179
Зарегистрирован: Пн окт 15, 2007 9:54 am

выделение сульфохлорида

Сообщение Alex Muratoff » Ср дек 05, 2007 4:49 pm

Уважаемые коллеги!
Работаю сейчас над проблемой выделения сульфохлорида, полученного по
такой схеме:
Изображение
получить его пока что удалось в виде соли с чистотой около 75-80%.
Он жутко боится воды (разлагается), а мне хотелось бы его заиметь, как Вы уже догадались - в виде основания.
В бельштейне он не описан. А по данным Discovery Gate - его предлагают
6 или 7 поставщиков. (Значит можно сделать!)

Вопросы будут такие:

- не будет ли он кватернизироваться сам на себя?
- как бы так разложить его соль (гидрохлодид), чтобы в отсутствии
воды, и чтобы продукт не убить.

Заранее благодарен за любые советы, коментарии, рекомендации.
Истина где-то рядом, но блин так далекоооо.......

Serty
Сообщения: 8177
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Сообщение Serty » Ср дек 05, 2007 5:09 pm

Кстати многие поставщики не указывают солевую форму, есть ли уверенность, что производят свободное основание? Discovery Gate у меня нет, в ACD не засветился, в SF искать лень... Может и делать в виде соли - целее будет. Ведь использованию это как правило не мешает. Насчет поставщиков я бы не был так уверен - заявить и продать это разные вещи :wink: Сколько раз заказывали у мелких фирм - и после долгой переписки получали ответ "ну не получилось". Это еще честно, а то присылают всякую дрянь. Вот недавно делали сульфамиды по выбору заказчика(и за его деньги) - так из всякой экзотики только один и получился. Остальные купленные сульфохлориды были чем угодно, только не ими.

Если не удедил, то вроде есть такой способ избавления от HCl, как обработка низшими эпоксидами, которые присоединяют HCl. Вроде видел где-то, при переводе солей аминокислот в цвиттер-ионную форму. Но сам не пользовался, и не знаю подойдет ли это в твоем случае.

Аватара пользователя
Alex Muratoff
Сообщения: 179
Зарегистрирован: Пн окт 15, 2007 9:54 am

Сообщение Alex Muratoff » Ср дек 05, 2007 5:14 pm

Serty писал(а): вроде есть такой способ избавления от HCl, как обработка низшими эпоксидами, которые присоединяют HCl. Вроде видел где-то, при переводе солей аминокислот в цвиттер-ионную форму. Но сам не пользовался, и не знаю подойдет ли это в твоем случае.
А можно поподробнее :?: :)
Истина где-то рядом, но блин так далекоооо.......

Serty
Сообщения: 8177
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Сообщение Serty » Ср дек 05, 2007 5:28 pm

Нашел патент E.Lilly - в exchange. Посмотри насколько это тебе может быть полезным. Я его не смотрел, но у меня смутные подозрения, что аминокислоты потом можно легко отмыть от хлопропанола хоть эфиром. А вот твой продукт может и быть хорошо растворимым.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: bai и 6 гостей