Сушка ТГФ

[Mirror]

Есть какие-нибудь идеи, как посушить ТГФ до содержания воды менее 0,03 %, не используя щелочные металлы?

Спасибо!

[Vittorio]

алюмогидрид лития..

[Cezar]

Если ТГФ не очень, сначала три-четыре часа кипятить над щелочью, согнать, потом два часа над гидридом кальция, остудить, добавить алюмогидрид лития и сразу перегнать. Над алюмогидридом долго не держать. Перегонять не спеша, не то гидрид подлетать будет. А под что такой ТГФ?

[Mirror]

Если ТГФ не очень, сначала три-четыре часа кипятить над щелочью, согнать, потом два часа над гидридом кальция, остудить, добавить алюмогидрид лития и сразу перегнать. Над алюмогидридом долго не держать. Перегонять не спеша, не то гидрид подлетать будет. А под что такой ТГФ?

Да потом полиуретаны буду делать - с водой пенятся очень сильно. А попроще нету ничего? Ну там какое-нибудь сито молекулярное?

[Polychemist]

А если покипятить ТГФ с Вашим изоцианатом, потом отогнать?

[Andrey K]

самый лучший на мой взгляд способ сушки тгф, содержащий очень малое количество воды, это использование бензофенона и натрия, правда это не подходит под указанные вами условия. Цвет становится темно синим в атмосфере аргона, образующйся металл-кетил убирает всю воду, проверено.

[Vittorio]

А попроще нету ничего? Ну там какое-нибудь сито молекулярное?

во блин, дожились.. Mol. sieves уже попроще натрия стали.

[Alex Muratoff]

Есть какие-нибудь идеи, как посушить ТГФ до содержания воды менее 0,03 %, не используя щелочные металлы?

Я для этой цели применяю гидрид кальция, вот вкратце привожу методу:
Тетрагидрофуран помещают в сухую круглодонную колбу и осторожно, порциями присыпают мелко-перетёртый гидрид кальция (CaH2), из расчета ~1 столовая ложка на 1 л ТГФ. Затем смесь кипятят с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой в течении 5 часов. После кипячения разгоняют по термометру.
Рекомендуется для кипячения и перегонки использовать глицериновую баню.
А вообще в последнее время перешел на Na, но этот метод Вам неподходит, хотя он и эфективнее!

[VOVAN CIR]

Не забывайте про перекиси "какое-нибудь сито молекулярное" их не удалит. Можно и подарваться

[Serty]

Когда-то давно, когда мне было лень перегонять, а количества были не очень большие, я досушивал ТГФ пропусканием через Al2O3. Есно, он был предварительно почищен от перекисей и высушен над KOH. В таком ТГФ вполне прилично получались несложная магнийорганика, типа фенилмагнийбромида и т. п. Думаю для работы с изоцианатами такой сойдет. Однако Al2O3 нужен щелочной и очень активный. Я его высушивал просто в пламени стеклодувной горелки в колбых(на складе было немеряно колб Къельдаля) до полного прекращения выделения воды, кстати весьма бурного, и те длинногорлые колбы были в этом отноршении весьма удобны. Как проактивировать без газа не знаю - у меня никогда не было муфеля

ЗЫ Кстати этот метод описан в т.1 Брауэра

[Demcha]

Есть какие-нибудь идеи, как посушить ТГФ до содержания воды менее 0,03 %, не используя щелочные металлы?

Спасибо!

см. http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?t=13158

[Mirror]

Всем огромное спасибо за советы!

Почитал посты и страшно мне стало за паренька, который у меня в лабе этим заниматься будет (у него только ПТУ-шное образование, в химии "чисто интуитивно" соображает). Поэтому боюсь за него, как бы что не случилось, а то вставят мне ...лей. ТГФ у меня стабилизирован против образования пероксидов, но после перегонки их уже конечно не останется.

[Demcha]

Всем огромное спасибо за советы!

Почитал посты и страшно мне стало за паренька, который у меня в лабе этим заниматься будет (у него только ПТУ-шное образование, в химии "чисто интуитивно" соображает). Поэтому боюсь за него, как бы что не случилось, а то вставят мне ...лей. ТГФ у меня стабилизирован против образования пероксидов, но после перегонки их уже конечно не останется.

Стабилизация стабилизации рознь! Только досуха не переганяйие!!!

[iskariot]

Господа! Вопрос в тему: как хранить это долбанный ТГФ после перегонки и осушки? Перекиси образуются уже дня через 2 стояния в темном месте в закрытой колбе... Пол-дня потом опять чистить приходится...

[Cezar]

Если гонять в аргоне, то неделю стоит. Вообще, абсолютные растворители не хранят, а так можно хранить ТГФ над щелочью в темном прохладном месте, но для реакции его само-собой придется снова перегнать.

[VVV_Pt]

У меня стоит над КОН сутки, потом сливаю, и гоняю над пентаоксидом фосфора. Потом в банку и натрий кидаю кусками маленькими и на ЛАГование отлично все.

Или нельзя на пентаоксидом ТГФ гнать??? Чето захотелось мне спросить???

[S324]

мы покупной в бутылках проверяем на воду по Фишеру.
он там сухой и так 0.01 %

[Cherep]

нахрена Р2О5, если потом натрий?

[Haifisch]

Выдержка над КОН (чем дольше, тем лучше), отфильтровать от щелочи, а потом натрия с бензофеноном туда и кипятить до посинения, затем перегнать. Далее при необходимости над ЛАГом перегнать. Р2О5 не понятно зачем нужен.

[amge]

Господа! Вопрос в тему: как хранить это долбанный ТГФ после перегонки и осушки? Перекиси образуются уже дня через 2 стояния в темном месте в закрытой колбе... Пол-дня потом опять чистить приходится...

У меня ТГФ годами стоит над натриевой проволокой, перекиси не образуются. В сейфе, в обычной литровой банке с полиэтиленовой закручивающейся крышкой, но на нее натягиваю резиновый напальчник (его через каждые пол-года нужно менять). После каждого использования продуваю аргоном. По натриевой проволоке видно - как она потеряла блеск, так пора снова сушить.