диметилсульфат

[antonen]

Господа, как можно убрать из реакционной смеси диметилсульфат? Продукты растворимы в воде. Перекристаллизовываться особо не горят желанием. Да и количества небольшие.

[Abwer]

Эфиром пару раз отмыть и сдекантировать, если конечно продукты не растворяться

[Alex Muratoff]

А если не диметилсульфат из смеси убирать, а наоборот извлечь оттуда продукт. Например экстракцией из водного р-ра, заоддно в воде и диметилсульфат порушиться. Но это опять же, если у Вас вещество будет растворимо в подходящем растворителе.

[chemist]

Обычно избыток ДМС после алкилирования, например, фенолов разлагают водным аммаком (реагируют с разогревом):
(MeO)2SO2 + NH3(изб.) ---> MeOSO3H*NH3 + MeNH2
Также отмывают от ядовитого ДМС и посуду. А вот Диэтилсульфат требует спиртового аммиака, т.к. с водным он реагирует слабо из-за худшей растворимости в воде по сравнению с ДМС.

[antonen]

Спасибо за предложения. Отмыть эфиром не получается.
Разлагать аммиаком - а что потом с продуктом разложения делать?
Продукты реакции в воде растворимы

[Alex Muratoff]

Спасибо за предложения. Отмыть эфиром не получается.
Разлагать аммиаком - а что потом с продуктом разложения делать?
Продукты реакции в воде растворимы

А экстрагировать из воды?

[Serty]

Господа, как можно убрать из реакционной смеси диметилсульфат? Продукты растворимы в воде. Перекристаллизовываться особо не горят желанием. Да и количества небольшие.

При таких скудных исходных данных вряд ли кто даст нужный тебе совет А если немного подробнее - хоть, что алкилировал? Амин, фенол, тиол и т. п.

[dimchik]

А как насчет солей бария?

[chemist]

Разлагать аммиаком - а что потом с продуктом разложения делать?
Продукты реакции в воде растворимы

А что Вы собираетесь делать с продуктом разложения ПРОРЕАГИРОВАВШЕГО диметилсульфата?
Уравнение реакции хотя бы в общем виде - на лобное место, мил боярин

[S324]

А экстрагировать из воды?

бутанолом!!!!!!!!

[Germanium]

Аммиак!!!

[antonen]

Исходник замещенный фенол. Продукт - замещенный анизол. Причем эта странная пакость растворяется и в органике и в воде. (Естественно не нацело, но количества небольшие и потеря даже 20-30% будет ощутима).
Попробую проэкстрагировать из воды

[Бухалыч]

Что-то Вы утаиваете...
А чем замещенный, можно подробнее?
Если нечто железобетонное, можно высадить из концентрированной солянки (насыщенный при r.t. раствор охладить до 0 или даже до чуть-чуть минусов).

[antonen]

Не железобетонное
исходное - бис(гидроксиметил)крезол

[Бухалыч]

А Вы уверены, что у Вас анизол получился? Явно алкилирование сначала по -СН2ОН идет, так что если анизол, то метил-бис(метоксиметил), а в таком случае он вроде не должен в воде-то шибко растворяться.

[Serty]

Не железобетонное
исходное - бис(гидроксиметил)крезол

Ну не такое уж оно и полярное Даже исходник можно вытащить из воды бутанолом, как советовал S324. Правда с изрядной долей неорганики. Если лень упаривать бутанол, то иногда срабатывают смеси CHCl3-iPrOH(~8:2) или CHCl3-tBuOH. Но мне кажется, что может даже EtOAc подойдет. Но только не эфир. Но сначала аммиаком - не полезный он, диметилсульфат

[pH<7]

Аммиак!!!

А Вы уверены, что у Вас анизол получился? Явно алкилирование сначала по -СН2ОН идет, так что если анизол, то метил-бис(метоксиметил)

булшит!!!

[Бухалыч]

булшит!!!

Вай?