мешалки в орг синтезе. механика vs магниты

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3483
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Сообщение Cezar » Вс ноя 04, 2007 2:40 pm

Хм, с трудом себе представляю магнитную мешалку, которая могла бы заменить электрическую газонокосилку, промешивающую половину столитровой бочки, в которой идет Пааль-Кнорр. С неменьшим трудом пытаюсь себе представить механику, приаттаченную к шленку, в котором нужно перемешивать 1,5 мл раствора.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

Аватара пользователя
geizerr
Сообщения: 846
Зарегистрирован: Пн мар 19, 2007 9:16 am

Сообщение geizerr » Вт ноя 06, 2007 7:44 am

спасибо всем за ответы! :)
а то ситуация была забавная.
я магниты еще не пробовал, мой товарищ кричит : на фиг механику, прошлый век! а научрук: нафига козе байан если и с механикой все отлично!
теперь хоть понимаю немножка что к чему

Леонид
Сообщения: 653
Зарегистрирован: Пн фев 16, 2004 1:18 am
Контактная информация:

Сообщение Леонид » Вт ноя 06, 2007 7:09 pm

geizerr писал(а):спасибо всем за ответы! :)
а то ситуация была забавная.
я магниты еще не пробовал, мой товарищ кричит : на фиг механику, прошлый век! а научрук: нафига козе байан если и с механикой все отлично!
теперь хоть понимаю немножка что к чему
Если дело обстоит так то переходите на магниты, никто механикой не пользуется просто так, механика используется только тогда когда магниты не справляются(вязкое вещество).
Магниты намного удобней, компактней.
cogito ergo sum

Аватара пользователя
Trajd
Сообщения: 98
Зарегистрирован: Ср сен 19, 2007 2:33 pm
Контактная информация:

Сообщение Trajd » Пн ноя 12, 2007 4:00 pm

Serty писал(а):Когдато, когда натрий в суспензию сбивал использовал просто обрубок гвоздя, без покрытия :lol: А тефлоновые при этом чернели необратимо...
Лучше взбивать суспензию натрия, напялив на стеклянный стержень (нагретый) тефлоновую трубочку и разрезав её бритвочкой (скальпелем) пополам - получится изЮмительная мешалочка. Вместо моторчика с ЛАТРом можно использовать регулируемую (обороты) электродрель советского образца, они рублей по 1000 стоят в любом хозмаге. Включив на хорошие обороты, можно получить ОЧЕНЬ мелкодисперсный натрий. Хотя сейчас обхожусь простым встряхиванием расплава натрия в толуоле. Кстати, рекомендую так же разбивать ЛИТИЙ для варения литийоргники - вместо того, чтобы его молотком плющить и ножницами резать. Плавим его в высококипящей фракции керосина, разбиваем мешалкой в дробь, охлаждаем, переливаем в делительную воронку (дробь плавает поверху) и сливаем керосин с окисно-нитридно-гидроксильными ошметками через краник под аргоном (азот реагирует с литием), промываем сухим эфиром и переносим в выбранном растворителе в чистую реакционную колбочку, где будем варить литийорганику.

Вернемся к мешалкам. Везде, где только можно заменить механическую мешалку, стараюсь использовать буржуйскую (IKA) мешалку с подогревом (в качестве бани - алюминиевая кастрюля) с якорем из магнита, покрытого тефлоном (граненый овал). Но варить Гриньяр из 100 г магния - увы, только механика. Причем очень хорошо зарекомендовали себя узлы из тефлона. Обычный "колокольчик" ставится на керн сделанный на конус (по центру просверлен туннель для стержня мешалки) Система вращается , почти не требуя смазки , устойчива к поперечным дребезжаниям, даже относительно неплохо держит вакуум при вращении....
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.

Аватара пользователя
Abwer
Сообщения: 6263
Зарегистрирован: Пт июн 01, 2007 1:38 pm

Сообщение Abwer » Вт ноя 13, 2007 12:44 am

Trajd писал(а):
Serty писал(а):Когдато, когда натрий в суспензию сбивал использовал просто обрубок гвоздя, без покрытия :lol: А тефлоновые при этом чернели необратимо...
Лучше взбивать суспензию натрия, напялив на стеклянный стержень (нагретый) тефлоновую трубочку и разрезав её бритвочкой (скальпелем) пополам - получится изЮмительная мешалочка. Вместо моторчика с ЛАТРом можно использовать регулируемую (обороты) электродрель советского образца, они рублей по 1000 стоят в любом хозмаге. Включив на хорошие обороты, можно получить ОЧЕНЬ мелкодисперсный натрий. Хотя сейчас обхожусь простым встряхиванием расплава натрия в толуоле. Кстати, рекомендую так же разбивать ЛИТИЙ для варения литийоргники - вместо того, чтобы его молотком плющить и ножницами резать. Плавим его в высококипящей фракции керосина, разбиваем мешалкой в дробь, охлаждаем, переливаем в делительную воронку (дробь плавает поверху) и сливаем керосин с окисно-нитридно-гидроксильными ошметками через краник под аргоном (азот реагирует с литием), промываем сухим эфиром и переносим в выбранном растворителе в чистую реакционную колбочку, где будем варить литийорганику.

Вернемся к мешалкам. Везде, где только можно заменить механическую мешалку, стараюсь использовать буржуйскую (IKA) мешалку с подогревом (в качестве бани - алюминиевая кастрюля) с якорем из магнита, покрытого тефлоном (граненый овал). Но варить Гриньяр из 100 г магния - увы, только механика. Причем очень хорошо зарекомендовали себя узлы из тефлона. Обычный "колокольчик" ставится на керн сделанный на конус (по центру просверлен туннель для стержня мешалки) Система вращается , почти не требуя смазки , устойчива к поперечным дребезжаниям, даже относительно неплохо держит вакуум при вращении....
Я например делал суспензию Na в количестве грамм эдак 300-400 за раз :shock: в десятилитровеГе. Повторяю рулят мощные Хейдольфы!!! :lol:

Аватара пользователя
Trajd
Сообщения: 98
Зарегистрирован: Ср сен 19, 2007 2:33 pm
Контактная информация:

Сообщение Trajd » Вт ноя 13, 2007 1:41 am

Abwer писал(а):Я например делал суспензию Na в количестве грамм эдак 300-400 за раз :shock: в десятилитровеГе. Повторяю рулят мощные Хейдольфы!!! :lol:
Ну Вы монстр! Если не секрет, для чего такие большие загрузки (15-18 моль!!!) делали? Ацетиленид, амид натрия? У меня сейчас тоже задача - масштабировать синтез по хоздоговору. Условия реакции - дисперсия натрия в кипящем триметилхлорсилане . Жуть! Уже дважды горел на количествах примерно 25 г натрия.

И вопрос - имеется смесь бромистого/хлористого натрия с мелкой дисперсией натрия (по условиям реакции используется избыток натрия). Как РЕГЕНЕРИРОВАТЬ ТАКОЕ количество натрия при масштабировании до промышленной установки? Пока почти единственная мысль - нагреть (предположим, в толуоле) и сплавить натрий до цельного куска. Правда, боюсь, что дисперсия не не будет склеиваться в присутствие такого количества солей (минимум половина от веса). Добавку ртути для образования амальгамы уже отверг из-за негигиеничности ...:-))
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.

Аватара пользователя
Falcon
Сообщения: 1181
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2004 3:29 pm
Контактная информация:

Сообщение Falcon » Вт ноя 13, 2007 8:41 am

Можно попробовать подобрать какое нибудь мин. масло в котором расплавленный натрий будет всплывать а поваренная соль останется внизу. (ИМХО кажецца NaCl плотнее чем натрий)

Аватара пользователя
Trajd
Сообщения: 98
Зарегистрирован: Ср сен 19, 2007 2:33 pm
Контактная информация:

Фалкону...

Сообщение Trajd » Вт ноя 13, 2007 1:11 pm

Спасибо за идею. Буду смотреть плотности основных действующих лиц. Вот только боюсь, что если и подорбрать по плотности растворитель, между солью и натрием, то будет проблема с химинертностью по отношению к натрию. Но все равно спасибо за идею, будем смотреть.
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.

Аватара пользователя
Myrsten
Сообщения: 1387
Зарегистрирован: Вс июл 08, 2007 5:15 pm

Сообщение Myrsten » Вт ноя 13, 2007 7:36 pm

Вот только боюсь, что если и подорбрать по плотности растворитель, между солью и натрием, то будет проблема с химинертностью по отношению к натрию.
Пропиленкарбонат ?
Сравнительно дешевый, тяжелый, спокойный. Ароматикой можно чуть-чуть разбавить.
Når månen skinner blek og ensom...

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Сообщение Polychemist » Вт ноя 13, 2007 8:08 pm

:offtop: Диоксан. Дешевый. Натрий плавает. Соль смочится (не будет пузырей). При т.кип. натрий сплавится (возможно) в кусочки.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 14 гостей