Может кто знает или делал Фаворского...
1) Нужно ли чистить ацетилен от фосфина и арсина?
2) Какой ацетилен лучше брать из карбида или из баллона?
Ацетилен для реакции Фаворского
Лично Фаворского не знал, но с реакцией знаком.
Ацетилен гнали из карбида. Чистка - несколько склянок с серной кислотой, соединённых последовательно. Аксакалы говорят, что можно чистить хромпиком
, но этого не проверял.
Из баллона ацетилен брать лучше, НО
при эксплуатации баллонов с ацетиленом - очень жёсткие правила по ТБ. Первое и наиглавнейшее - баллон должен быть на улице в железном шкафу.
И нарушать их - себе дороже, потому как чистый ацетилен под давлением может рвануть сам по себе.
Ацетилен гнали из карбида. Чистка - несколько склянок с серной кислотой, соединённых последовательно. Аксакалы говорят, что можно чистить хромпиком
, но этого не проверял.Из баллона ацетилен брать лучше, НО
при эксплуатации баллонов с ацетиленом - очень жёсткие правила по ТБ. Первое и наиглавнейшее - баллон должен быть на улице в железном шкафу.И нарушать их - себе дороже, потому как чистый ацетилен под давлением может рвануть сам по себе.
Фаворский, говорите?
Как-то так получилось, что у меня шефуля - ученица дочери Фаворского, работаю в институте имени Ефграфыча (Фаворского) и находится он на улице Фаворского...Ну и, понятно дело, как ацетиленщик, делал реакцию Фаворского (не перегруппировку)...
Итак, вопрос в том, какой брать ацетилен и как его чистить.
Удобнее всего использовать ацетилен из баллона. Правда, есть два минуса - 1) разрешат ли вам по ТБ баллон с ацетиленом ставить в лабу (а иначе бегать Вам с воздушными шариками/кислородными подушками к баллону и обратно...) и 2) от ацетона, коим насыщен активированный уголь в баллоне с ацетиленом как-то избавляться. Вроде рекомендуют использовать ловушку, охлаждаемую жидким азотом (наверное, лучше две последовательных).
Можно получать ацетилен из карбида кальция. Минус в том, что загрязнен всякой гадостью (в т.ч. фосфином и арсином). Зато всегда под рукой. Выписал из старых тетрадок бабушек, что уже не работают в нашей лабе:
Система очистки ацетилена (последовательно): 1) пустая склянка (Дрекселя или Тищенко), 2) склянка с водой (?) , 3) склянка со смесью (5:1:1 по объему) 30% р-ров СuCl2, FeCl3 и HCl , 4) склянка Вульфа с H2SO4 (конц) , 5) склянка Тищенко с KOH (гранул)...
Щас взглянул на свою систему очистки...кажется п.2 пропустил, у меня только 4 склянки стоит в системе. Так что не знаю/не помню, насколько она нужна, склянка с водой.
Далее, как правило, много усилий приходится тратить на долбежку карбида кальция на мелкие кусочки, закидывание их в генератор ацетилена.....выколупывание гидроксида кальция из генератора...Есть еще вот какая тонкость - удобнее всего использовать 1-литровую (можно больше) банку из-под реактивов с резиновой пробкой с 2 дырками - одна под отводную трубку для ацетилена, а вторая - под капельную воронку (с компенсаторной трубкой!). Говорят, что если использовать вместо воды насыщенный раствор поваренной соли, то ацетилен выделяется медленнее и более равномерно (вроде так оно и есть, но часто влом готовить р-р соли). Да, вот еще...удобно использовать обычную 3-х горловую колбу со шлифами 14 (для воронки капельной и отвода ацетилена)отвода ) и 29 - для закидывания кусочков карбида. Но, как показывает грустный опыт, часто разбиваешь дно колбы, неосторожно загружая в неё куски карбида и хреновато вызгружать через 29 шлиф гидроксид кальция. Зато, в отличие от банки реактивной - легче охлаждать (внешняя водяная баня), меньше вероятность растрескивания стекла от разогрева (с банками иногда такое бывает).
Вроде все. Покедова! Удачи!
Итак, вопрос в том, какой брать ацетилен и как его чистить.
Удобнее всего использовать ацетилен из баллона. Правда, есть два минуса - 1) разрешат ли вам по ТБ баллон с ацетиленом ставить в лабу (а иначе бегать Вам с воздушными шариками/кислородными подушками к баллону и обратно...) и 2) от ацетона, коим насыщен активированный уголь в баллоне с ацетиленом как-то избавляться. Вроде рекомендуют использовать ловушку, охлаждаемую жидким азотом (наверное, лучше две последовательных).
Можно получать ацетилен из карбида кальция. Минус в том, что загрязнен всякой гадостью (в т.ч. фосфином и арсином). Зато всегда под рукой. Выписал из старых тетрадок бабушек, что уже не работают в нашей лабе:
Система очистки ацетилена (последовательно): 1) пустая склянка (Дрекселя или Тищенко), 2) склянка с водой (?) , 3) склянка со смесью (5:1:1 по объему) 30% р-ров СuCl2, FeCl3 и HCl , 4) склянка Вульфа с H2SO4 (конц) , 5) склянка Тищенко с KOH (гранул)...
Щас взглянул на свою систему очистки...кажется п.2 пропустил, у меня только 4 склянки стоит в системе. Так что не знаю/не помню, насколько она нужна, склянка с водой.
Далее, как правило, много усилий приходится тратить на долбежку карбида кальция на мелкие кусочки, закидывание их в генератор ацетилена.....выколупывание гидроксида кальция из генератора...Есть еще вот какая тонкость - удобнее всего использовать 1-литровую (можно больше) банку из-под реактивов с резиновой пробкой с 2 дырками - одна под отводную трубку для ацетилена, а вторая - под капельную воронку (с компенсаторной трубкой!). Говорят, что если использовать вместо воды насыщенный раствор поваренной соли, то ацетилен выделяется медленнее и более равномерно (вроде так оно и есть, но часто влом готовить р-р соли). Да, вот еще...удобно использовать обычную 3-х горловую колбу со шлифами 14 (для воронки капельной и отвода ацетилена)отвода ) и 29 - для закидывания кусочков карбида. Но, как показывает грустный опыт, часто разбиваешь дно колбы, неосторожно загружая в неё куски карбида и хреновато вызгружать через 29 шлиф гидроксид кальция. Зато, в отличие от банки реактивной - легче охлаждать (внешняя водяная баня), меньше вероятность растрескивания стекла от разогрева (с банками иногда такое бывает).
Вроде все. Покедова! Удачи!
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.
Re: Фаворский, говорите?
Делал неоднократно на большие загрузки HCCMgBr, брал ацетилен из баллона. Там он довольно чистый. Правда на ночь баллон увозил из комнаты на улицу. Карбид брать не советую, уж очень много дерьма из него летит. Сварщикам сойдет, а для химии я бы поостерегся. Ацетон ловится пропусканием через ловушки, только охлаждаемые не азотом (см. т. пл. ацетилена), а сухим льдом. Двух последовательно хватало. Больше ничем не чистил и не через что не пропускал, пустое.Trajd писал(а):...
Итак, вопрос в том, какой брать ацетилен и как его чистить.
Удобнее всего использовать ацетилен из баллона. Правда, есть два минуса - 1) разрешат ли вам по ТБ баллон с ацетиленом ставить в лабу (а иначе бегать Вам с воздушными шариками/кислородными подушками к баллону и обратно...) и 2) от ацетона, коим насыщен активированный уголь в баллоне с ацетиленом как-то избавляться. Вроде рекомендуют использовать ловушку, охлаждаемую жидким азотом (наверное, лучше две последовательных).
Можно получать ацетилен из карбида кальция. Минус в том, что загрязнен всякой гадостью (в т.ч. фосфином и арсином). Зато всегда под рукой. Выписал из старых тетрадок бабушек, что уже не работают в нашей лабе:
Система очистки ацетилена (последовательно): 1) пустая склянка (Дрекселя или Тищенко), 2) склянка с водой (?) , 3) склянка со смесью (5:1:1 по объему) 30% р-ров СuCl2, FeCl3 и HCl , 4) склянка Вульфа с H2SO4 (конц) , 5) склянка Тищенко с KOH (гранул)...
...
Нам завезли 5л баллон, его ТБ разрешила. Буду его испоьзовать
нашел полезную инфу на
нашел полезную инфу на
Код: Выделить всё
http://www.gazosvarka.ru/content/index65.php30 моль ацетилена мне вполне хватитЧтобы определить количество ацетилена в баллоне, нужно емкость баллона в литрах умножить
на давление газа в атмосферах и на коэффициент 9,2, который учитывает растворимость ацетилена
в ацетоне. Например, если емкость баллона 40 л, давление ацетилена 15 ат, то количество
ацетилена, находящееся в баллоне, будет равно 40 X 15 X 9,2 = 5520 л.
Последний раз редактировалось VOVAN CIR Вт сен 25, 2007 10:43 am, всего редактировалось 1 раз.
Re: Фаворский, говорите?
Вполне с Вами согласен по поводу использования сухого льда (точнее, систем с ним) вместо жидкого азота (обычно я жидким азотом намораживал ацетон, потом перешел на более удобную систему с бутанолом). Поскольку сам так не делал (всегда использовал из карбида). Хотя мысль о том, что азот может переморозить ацетилен все же была. Например, диацетилен в ловушке перемораживал (нужно не ниже -40 держать)...НЕприятно это, учитывая специфику диацетилена.rombach писал(а): Делал неоднократно на большие загрузки HCCMgBr, брал ацетилен из баллона. Там он довольно чистый. Правда на ночь баллон увозил из комнаты на улицу. Карбид брать не советую, уж очень много дерьма из него летит. Сварщикам сойдет, а для химии я бы поостерегся. Ацетон ловится пропусканием через ловушки, только охлаждаемые не азотом (см. т. пл. ацетилена), а сухим льдом. Двух последовательно хватало. Больше ничем не чистил и не через что не пропускал, пустое.
В чем делали реактив Иоцича? Знаете про его специфику при нагреве в ТГФ (диспропорционирование до ацетилена и бис(броммагнийацетилен) до 30 град? В каких объемах делали (исключительно любопытство)?
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.
Re: Фаворский, говорите?
Делал, разумеется, в ТГФ. Ацетилен дул при 5-10°С. Объемы были - пол моля в поллитре. С таким же успехом можно было делать и два моля в двух литрах, просто мне там дальше было неудобно загрузку больше увеличивать.Trajd писал(а):В чем делали реактив Иоцича? Знаете про его специфику при нагреве в ТГФ (диспропорционирование до ацетилена и бис(броммагнийацетилен) до 30 град? В каких объемах делали (исключительно любопытство)?
------ Ну, комплексы то может и существуют... Я просто не помню, куда ацетилен в виде такого раствора поставляется, если поствляется ------
Например, у нас таким питают ацетиленовую горелку в ААС. (Прибор древний, но на новый купилок нету) Там к чистоте ацетилена высокие требования.
------ От себя добавлю для полноты инфы, что в баллоне кроме ацетона наполнитель не активированный уголь, а вспененный вермикулит, минерал такой. Как мне кажется, его же используют в качестве наполнителя в банках реактивов, например Acros а ------
Гео, а что есть практика распиловки газовых баллонов? Сам-то я внутрь не залазил, но вообще - сомневаюсь насчёт вермикулита. По сравнению с углём он "грязный". В смысле примесей металлов всяких и разных в нём много. Чёрт его знает, который из них проявит каталитические свойства.
Например, у нас таким питают ацетиленовую горелку в ААС. (Прибор древний, но на новый купилок нету) Там к чистоте ацетилена высокие требования.
------ От себя добавлю для полноты инфы, что в баллоне кроме ацетона наполнитель не активированный уголь, а вспененный вермикулит, минерал такой. Как мне кажется, его же используют в качестве наполнителя в банках реактивов, например Acros а ------
Гео, а что есть практика распиловки газовых баллонов? Сам-то я внутрь не залазил, но вообще - сомневаюсь насчёт вермикулита. По сравнению с углём он "грязный". В смысле примесей металлов всяких и разных в нём много. Чёрт его знает, который из них проявит каталитические свойства.
Баллон я не пилил 
.Инфа взята из технического источника, точнее не помню. По сути, наполнитель нужен лишь для того чтобы предохранить раствор газа от толчков и встряхивания. А вот с углем мне кажется, все было бы непросто. И газ бы отдавал он с неохотой, и свойства каталитические у угля есть.
ЗЫ. В свое время и Фаворского, и Иоцича делал с баллоным ацетиленом, промывалки было две, последняя вроде с KOH.
.Инфа взята из технического источника, точнее не помню. По сути, наполнитель нужен лишь для того чтобы предохранить раствор газа от толчков и встряхивания. А вот с углем мне кажется, все было бы непросто. И газ бы отдавал он с неохотой, и свойства каталитические у угля есть. ЗЫ. В свое время и Фаворского, и Иоцича делал с баллоным ацетиленом, промывалки было две, последняя вроде с KOH.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 13 гостей