Экстракция комплексных соединений

[SimonTc]

Всем привет.
После приготовления комплекса в расплаве бипиридила, необходимо из разделить. В статье пишут про ВЭЖХ, но увы таких возможностей не имеем((((
Нигде не нашел информации по поводу растворимости бипиридила (думал насчет экстракции водой, или чем-то ещё), поэтому прошу помощи/совета тут

[ximi]

Бипиридин ?

После приготовления комплекса в расплаве бипиридила, необходимо из разделить.

Комплекса чего с чем ? Плутония ? Америция ?

У вас какой то сумбур и смятение ....

[Polychemist]

Хм, извините, но я бы прежде, чем вопрошать космос форум, сделал 2 вещи:
1. Провёл поиск литературы и прочитал максимум статей по Вашему бипиридилу, скорее всего станет ясна растворимости, ну и может будет про очистку комплексов.
2. Если идти по пути вымывания/переосаждения/и т.п. - сам бы проверил его растворимость, это ж несложно.

[SimonTc]

Бипиридин ?

Комплекса чего с чем ? Плутония ? Америция ?

У вас какой то сумбур и смятение ....

2,2’-бипиридил…
Комплекс — [Re(CO)2(bpy)](CF3SO3). Готовилось это в расплаве бипиридила, после остывания он застыл. Нужно как-то извлечь мне комплекс. Никакой информации не нашел насчёт растворимости (или её отсутвия) у бипиридила

[SkydiVAR]

Бипиридин ?

Комплекса чего с чем ? Плутония ? Америция ?

У вас какой то сумбур и смятение ....

2,2’-бипиридил…
Комплекс — [Re(CO)2(bpy)](CF3SO3). Готовилось это в расплаве бипиридила, после остывания он застыл. Нужно как-то извлечь мне комплекс. Никакой информации не нашел насчёт растворимости (или её отсутвия) у бипиридила

SciFinder в помощь. В следующий раз - начните отсюда: viewforum.php?f=65 Правила здесь: viewtopic.php?f=65&t=49293

[ximi]

2,2’-бипиридил…

бипиридИН а вы продолжаете упорно писать ИЛ.

Нужно как-то извлечь мне комплекс. Никакой информации не нашел насчёт растворимости (или её отсутвия) у бипиридила

Вы хотите разделить комплекс с остатками бипиридина ?

[SimonTc]

SciFinder в помощь. В следующий раз - начните отсюда: viewforum.php?f=65 Правила здесь: viewtopic.php?f=65&t=49293

Спасибо

[SimonTc]

бипиридИН а вы продолжаете упорно писать ИЛ.

Можно и так и так

Вы хотите разделить комплекс с остатками бипиридина ?

Ну как с остатками, там его избыток приличный

[Сержл]

Эфиром промыть, отцентрифугировать комплекс.

[maks]

Ну если бипиридина много можно проверить на пробнике вымыть его HCl in ether в органику из смеси,а комплекс должен остаться в воде

[Сержл]

противоион...

[maks]

а Triflic acid в органике растворима ?

[Сержл]

Куда она денется

[Jokermaniak]

Эфиром промыть, отцентрифугировать комплекс.

+

[Jokermaniak]

Ну если бипиридина много можно проверить на пробнике вымыть его HCl in ether в органику из смеси,а комплекс должен остаться в воде

Эм, что? Во-первых, с чего бы дигидрохлориду бипиридина экстрагироваться в эфир из воды? А во-вторых, как вы будете отделять комплекс (если он не даст дуба от жизни такой) от HCl в воде? Вы же не думаете, что HCl хоть на секундочку задержится в эфире ч присутствие водной фазы?

[MONSTA]

А там не будет дигидрохлорида, только моно. Монопиридин - не такое уж сильное основание, по склонности к протолизу сравним с уксусной кислотой. А бипиридин, соответственно, по второй ступени намного слабее. Монохлорид, в принципе, может, и экстрагируется эфиром.

[Re(CO)2(bpy)](CF3SO3) тоже никто не запрещал в эфир перейти.

[Jokermaniak]

А там не будет дигидрохлорида, только моно. Монопиридин - не такое уж сильное основание, по склонности к протолизу сравним с уксусной кислотой. А бипиридин, соответственно, по второй ступени намного слабее. Монохлорид, в принципе, может, и экстрагируется эфиром.

pKb бипиридила -0.5 по первой ступени и 4.2 по второй. Что там может не запротонироваться солянкой? Ну, опустим даже это, предположим мы взяли ровно 1 экв солянки - моногидрохлорид экстрагируется эфиром из воды? Эфиром? Эфир даже растворить-то гидрохлориды аминов обычно не может, а уж из воды экстрагировать...

[chemister]

2,2’-бипиридил…

бипиридИН а вы продолжаете упорно писать ИЛ.

Правильно все-таки 2,2;-бипиридил. Так уж номенклатура требует.

[SimonTc]

Кому интересно. При проведении реакции было замечено, что бипиридил летит очень хорошо. Большую его часть отогнал в вакууме при нагревании, дальнейшую очистку проводил с помощью флеш-хроматографии