Дифосген

[Alex05]

Добрый день, коллеги. Прошу не кидать тапками. Кто работал с дифосгеном? Не могу отобрать пол миллилитра из банки, ни пипеткой, ни шприцом, ни самплером. Кипит вроде 125, да плотный довольно. В чем беда, вроде руки не кривые) есть ли подводные камни?

[Phobos]

Не работал лично. Но выглядит, как будто он насыщен газом типа фосгена или хлороводорода...Вы пытаетесь набирать, а в шприц идут пузыри? Попробуйте, может, охладить банку.
Ну и еще попробуйте дать в банку слабый ток азота через септу при наборе шприцом, чтоб помочь поддавливанием набору в шприц.

[Alex05]

Спасибо, так и думал. Ещё были варианты, что эта зараза сверхтекучая). Пузыриться и все в шприце. Поддавить аргоном не выйдет. Банка со странным горлом. Не хочу колхозить септу. Наверное придется просто взвесить просто, забрав весы под тягу. Бздит нехило, зараза. В лабе + 30. Из банки аж видно как газит. Ореол над горлышком, как у эфира. Очевидно подразложился чуток. Может кто-то в курсе, трифосген так же работает, или есть нюансы?

[Phobos]

Трифосген вроде же твердый? Слышал положительные отзывы о работе с ним, но не знаю, во всех ли реакциях возможна замена.
Если Ваш реагент подвалился на фосген, то охлаждение должно помочь.

[Alex05]

Да. Трифосген твердый. Замыкаю о- аминокислоту в изатовый ангидрид. Описано на моем конкретном субстрате кипячение в диоксане с бок аминокислотой и дифосгеном с хорошим выходом. Коллеги порекомендовали поставить с небокированой аминокислотой и трифосгеном. После ночи кипячения- исходная аминокислота. )

[Nickolas]

Может в вытяжке побулькать азотом в дифосген или в вакууме покрутить на мешалке, чтобы удалить HCl?
У вас субстрат с электроноакцепторными заместителями? Можно попробовать поставить реакцию в присутствии мягкого основания, например, пиридина.

[denisgrim]

А если микробюреткой?

[ximi]

Охладить до -20с и работать.
Он у вас разложился на фосген частично ... раствор фосгена в дифосгене.

[Андрей_Иванович]

Была такая же проблема с CbzCl. Для удаления большей части растворенных газов (CO2 и HCl) хватило простого непродолжительного встряхивания ёмкости. Бутыль была под септой,поэтому после каждого встряхивания стравливал иглой давление. После такого шприцом всё нормально отбиралось.

[Василий27]

Поробуйте охладите шприц или бюретеку

[Alex05]

Всем. Спасибо. Решил не морочиться.забрал весы под тягу и взвесил. Хоть и подразложился, но работает. Кстати, проанализировал более тщательно опыт с трифосгеном- тоже получилось, хоть и не так чисто.

[StYV]

А разрешение на работу с такими бяками есть?
А то можно хорошо попасть.
Чиновники у нас решают все.

[Nickolas]

А разрешение на работу с такими бяками есть?

А разве нужно разрешение для работы с дифосгеном?

[StYV]

Это же яд.
Вот мы работаем с радиоизотопами, куча всяких бумаг и нужно регулярное их обновление.

[avor]

Изотопы не устранимы и неуничтожимы. А дифосген разваливается на глазах, в довольно безобидные продукты.
Яды контролируются УК СТ 234. Хитрожопость, которой заключается в том, что она направлена против НЕЗАКОННОГО оборота ядов. Но закона конкретизирующего, что есть законный оборот не существует. А статья аппелирует к подзаконным актам отраслевых правительственных органов. Типа Минздрава, роспотребнадзора(известная в СМИ история с метанолом в незамерзайке и постановлением Роспотребнадзора) я очень сомневаюсь, что существуют какие - то уложения правительственных ведомств о дифосгене. Даже больше дифосгена и фосгена нет в списке СДЯВ. Как зарина, впрочем.

[Alex05]

Попробуйте купить что-то подобное из-за границы легально. И поймёте, есть ли разрешительные бумаги ).
И в качестве флудика
Покажите мне химика-ситетика, который не прикасался к неучтенке вроде кислот, ангидрида, метанола, цианида, растворителей , драгметных катализов и прочего подобного. Таких людей имхо НЕ СУЩЕСТВУЕТ(по крайней мере в пределах СНГ). Да и за границей, наверное.
Если такие люди все же есть- отзовитесь- виртуально пожму руку

[Nickolas]

Это же яд.

Обычный химик-синтетик работает с очень многими ядами. Это как бы подразумевается. И есть яды и похлеще и коварнее дифосгена. Другое дело, что для человека который не в теме, "дифосген" звучит очень страшно, а "трифосген" так вообще!

[StYV]

Что говорить, если они в списке могут придти и мало не покажется.
Бережоного бог бережет. С чиновниками не повоюешь.

[avor]

Да, нету их в списке!

[SIG]

Он же не так называется в каталоге, и трифосген тоже. Поэтому не должно быть особых проблем. А дихлорметиловый там чего-то вряд ли кого-то заинтересует.