+++Гидролиз этилового эфира аминокислоты в кислой среде
+++Гидролиз этилового эфира аминокислоты в кислой среде
Коллеги, возникла здравая идея - есть для простоты этиловый эфир N-(4-аминопиразолил) уксусной кислоты, который нужно перевести в свободную аминокислоту. Можно ли проргидролизовать его , скажем кипячением в конц. HCl, потом все упарить и получить гидрохлорид аминокислоты? Интересует мнение тех, кто делал такие вещи на практике. Методик полно, но дальше идет ионообменная хроматография, колонки с ионитами, препаративная ВЭЖХ и прочие радости жизни. Если бы это был эфир, положим, нитропиразола, я бы не задумываясь гидролизовал его щелочью, потом выделял обычным образом кислоту. Но аминокислооты пиразольные противные, часто хорошо в воде растворяются и сопли дают.
Последний раз редактировалось SIG Ср апр 20, 2016 11:35 pm, всего редактировалось 1 раз.
Re: Гидролиз этилового эфира аминокислоты в кислой среде
Не знаю, как для этого конкретного в-ва, но часто делают гидролиз в 4М HCl в мокром диоксане, потом отгонять легче.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Гидролиз этилового эфира аминокислоты в кислой среде
Да, видел такой вариант. Просто я вчера разгрузил вечером автоклав, амин на воздухе быстро чернеет. Плюхнул 2 экв конц. водной солянки и оставил остывать на выходные. Можно будет добавить диоксана ( если он у меня остался) и покипятить, потом все отогнать. В принципе, количества небольшие, можно в конце концов заморозить эти 3 мл и лиофилизовать по-простому, если не закристаллизуется сам.
Upd
Тема ажиотажа не вызвала, видимо водорастворимые некристаллизующиеся аминные и аминокислотные сопли получаются только у меня.
Так что я сам себе и отвечу - можно. 5 часов еипятить с 3 экв конц. HCl, упарить в вакууме. Потом 3 раза с некотрым объемом воды, потом дого сушить на роторе при 75 С, сначала в обычном, потом в маслянном вакууме. Получается твердое, частично закристаллизовавшееся вещество, по спектру практически чистое, в воде растворяется без остатка.
Upd
Тема ажиотажа не вызвала, видимо водорастворимые некристаллизующиеся аминные и аминокислотные сопли получаются только у меня.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 24 гостя