Имеется метанольный экстракт некой клеточной массы, содержаший нужное мне вещество (производное хлорофилла) и кучу мусора. При попытке экстрагировать вещество гексаном оно бодро туда перешло, но, к сожалению, куча мусора тоже. в Судя по ТСХ, триглицеридов почти нет, а вот на baseline сидит довольно жирное пятно. Подозрение пало на фосполипиды.
Если все отогнать и к остатку добавить ацетон, выпадает белый осадок - что вроде как является характерным признаком фосфолипидов. Осадок липкий, требует центрифугацию и декантацию, что нам не подходит. Посему рассматриваются другие варианты и предложения.
Есть рекомендация промывать гексановый экстракт 87% этанолом (5-6 промывок). Хотелось бы знать, насколько этот метод действенен и нельзя ли этанол заменить на метанол, и если да, на насколько изменить концентрацию?
Как фосфолипиды реагируют на ион кальция? Карбоновые кислоты иногда чистят через нерастворимые кальциевые соли, а какие свойства у кальциевый солей фосфолипидов? Или может, какой-то ионообменник есть, заточенный на фосфорнокислые группы? Поливинилпиридин, например?
А если просто бикарбонатом натрия помыть, что мне это даст? Уйдет ли соль с большей готовностью в водно-метанольную промывку или даст мыльную эмульсию катастрофических масштабов?
Удаление полярных липидов из экстракта
Удаление полярных липидов из экстракта
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Удаление полярных липидов из экстракта
В случае, если она связана с третичным амином, это не помогает.Phobos писал(а):Карбоновые кислоты иногда чистят через нерастворимые кальциевые соли...
У нас, правда, была водно-ацетоновая промывка.Phobos писал(а):А если просто бикарбонатом натрия помыть, что мне это даст? Уйдет ли соль с большей готовностью в водно-метанольную промывку или даст мыльную эмульсию катастрофических масштабов?
И тут соль с готовностью ушла в воду, а непоместившаяся ее часть
просто благополучно выпала, а органика оказалась в ацетоне.
Re: Удаление полярных липидов из экстракта
А вы еще и водную фазу насыщали солью, чтоб получить разделение с ацетоном, или как? Странно, что органическая соль ушла в эту рапу.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Удаление полярных липидов из экстракта
Нет, водную фазу мы солью специально не насыщали.
Органическую кислоту практически невозможно отделить
от сиропов, поэтому мы ее изолировали через ее соль,
меньшая часть которой образовала насыщенный водный раствор,
сиропы все ушли в ацетон, а бóльшая часть соли выпала в осадок.
Ваша мысль с содой тоже приходила в голову, но пока
с концентрированной щелочью работаем.
Органическую кислоту практически невозможно отделить
от сиропов, поэтому мы ее изолировали через ее соль,
меньшая часть которой образовала насыщенный водный раствор,
сиропы все ушли в ацетон, а бóльшая часть соли выпала в осадок.
Ваша мысль с содой тоже приходила в голову, но пока
с концентрированной щелочью работаем.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей