Этилацетат

[Lexx]

Продухт... Ну мало ли. У студентов всякое бывает
В моей практике были случаи когда забывали приливать уксусную кислоту.

[maks]

ничего человеческое студенту не чуждо

[зинаида]

в колбу Вюрца емкост 100мл,соединенную с капельной воронкой и нисходящим водяным холодильником,наливают 2,5мл этанола и при перемешивании добавляют 2,5мл серной кислоты(к)
Колбу нагревают на масляной бане до 140 градусов. По достижению это температуры в колбу начинают приливать из капельной воронки смесь 20мл ледяной уксусн кислоты. Приливание ведут с такой скоростью,с какой отгоняют образ-ся эфир. В процессе отгонки поддерживают Т=140градусов. По окончании отгонки эфира для удаления уксусн к-ты к дистилляту в колбу-приемник приливают небольшими порциями насыщен раствор карбоната натрия. Р-р карбоната натрия добавляют до тех пор,пок не перестанет краснеть лакмусовая бумажка,помещенная в верхний слой эфирный. Смесь переливают делительн воронку,сливают нижний слой(водный),а верхний(эфир) для удаления этанола встряхивают с насыщенным р-р хлорида кальция. Снова разделяют слои в делительн воронке.верхний слой)этилацетат) сушат безводным хлоридом кальция и перегоняют из колбы с дефлегматором на глицериновой бане.собирают фракцию кипящую при 75-79 градусов.

[maks]

вроде все правильно, для достижения истины
спектр какой померять
ИК самое дешевое ,поискать гидроксильные группы

[IB]

в колбу Вюрца емкост 100мл ...

Так, с виду, оно вроде бы и всё хорошо, но если вдуматься, то выглядит методика явно не как нормальная препаративная. Начнём с того, что в количестве этанола ошибка - там явно должно было быть с 15 мл, а не 2.5. Следующее, что удивляет, это что, что разве если разогреть баню до 140, то почему будет гнаться только этилацетат и не будет гнаться этанол (которого всегда существенный избыток). Ну и наконец, даже если представить, что этилацетат волшебным образом гонится сам, уже после 10 мл отгона в колбе образуется навскидку 2 мл воды, которая отгоняться явно будет неохотно, но очень неплохо разбавит серную, что на порядки снизит эффективность процесса.

Т.е. если всё сделать как по методике, то скорее всего будет отгоняться смесь этилового спирта с этилацетатом, причём нужна "большая ловкость рук", чтобы хотя бы в начале преобладал второй. А теперь представим, что имеем смесь этилацетат : этанол = 1:3 ; поможет ли тут хилое однократное промывание ?

Как для студенческого синтеза, я бы предложил намешать 25 мл всех трёх компонентов (на самом деле уксусную лучше взять в избытке), порефлаксить их с пол-часа, а потом отогнать - толку было бы однозначно больше.

[Pikril]

думается что, что то делать как надо им уже не дадут, а просто попросят объяснения. В любом случае говорить что данный эфир "можно принять за чистый" глупо, укажи на несовершенство методы и на "кривость рук" если что то сама сделала не так. Скажи что надо ещё раз отмывать, сушить и перегонять этот этилацетат, в любом случае, это вами делаться не будет т.к. это по времени ещё одна пара лабораторки)))))) а времени на практикумы не так уж и много

а вообще за время учёбы из нас сделали специалистов по ПОДГОНОМЕТРИИ, мы всегда находили какой нить подгонометрический коэффициент или поправку, может и у вас там рефрактометр ошибается где то на восемь тысячных, да плюс поправка на метрологическую проработку(поправка в паспорте прибора, ошибка за счет визуальных наблюдений, депрессия нулевой точки) кто знает чему там равна сумма погрешностей)))))


P.S. не подгоняй ничего, а то что то я любитель плохому учить))))

[Любитель_Манниха]

в колбу начинают приливать из капельной воронки смесь 20мл ледяной уксусн кислоты.

Смесь с чем?

PS: при 140 этанол с конц. сернягой не начинает ли давать диэтиловый эфир

[зинаида]

Ладно,попробую завтра защитить эту лабораторную)

[hexaftorid]

Смесь с чем?

PS: при 140 этанол с конц. сернягой не начинает ли давать диэтиловый эфир

Должен давать! Странная какая методика синтеза...

[geo]

Давно терпел, а теперь напишу. Когда автор топика защитит работу, пусть сообщит, из какого практикума данная метода. Хотелось бы и с остальными синтезами ознакомиться. Вопросы те же возникали - и по поводу эфира диэтилового, и вообще по прописи.

[Pikril]

Ладно,попробую завтра защитить эту лабораторную)

Сообщишь нам в чём так сказать заключалась вся "соль" в этой лабе? ну или хабя бы что сказали преподы по поводу этой методике, просто как правило подобные лабы ведутся десятками лет и многие поколения студентов через них проходят, да и методу все таки должны не от балды придумывать и утверждаться она должна заведующим кафедры по идее)))
Люди с учёными степенями по органике не должны всякую ерунду студентам давать, хатя всякое бывает)