Фильтрование мелких осадков

[Helлен]

А зачем растворять? Это фильтрация через слой (вместо ваты или бумажной массы), поверх целита фильтровалка. Когда не было центрифуги, мелкодисперсные осадки я так отфильтровывала.
Зы: я не про цеОлит, а про целит говорю

[ Post made via iPhone ]

[aber]

Есть очевидный вариант - фильтрующая ткань.
Я погуглил: в России продаются фильтрующие ткани многих сортов множеством фирм .
Помимо использования вместо бумаги, из фильтрующей ткани можно сшить рукав, открытый с одного конца и заткнутый с другой. Иногда просто продаются трубы из фильтрующей ткани. Рукав подвешивается за открытый конец, заткнутый свисает вниз, подставляем ведро. В рукав наливаем раствор, он фильтруется и по внешней поверхности фильтрат стекает в ведро. Такой фильтр можно спокойно оставлять на любое время.

[antabu]

Бывают фильтры типа милипоровских из разных материалов и с заданным размером пор.

[Iskander]

Как варианты - упарить раствор в вакууме или разбавить каким-нибудь спиртом/ацетоном и на декантацию на сутки-двое. Во втором случае, кстати, заметно снижается вязкость и фильтрация может пойти легче сама по себе. Ещё вариант - перекристаллизация из какого нибудь спирта для укрупнения или старение при кипячении в спирте.

А так - центрифуга рулит. Если разовая загрузка в аппарат хотя бы граммов 400-500 раствора, то за полдня ведро "откручивается" на ура.

[Phobos]

Был у нас однажды такой заказчик, с самостоятельно разработанным процессом, где все стадии проводились в ДМФе, а потом продукт высаждался добавлением воды. На граммовых количества это еще работало, а вот на большем масштабе - получалась липкая мелкая пастообразная гадость, которую можно было только на центрифугу кидать. Причем перекристаллизовать тот же продукт из органического растворителя - в нашем случае это был хлоробензол, то выпадали вполне крупные, легко фильтруемые кристаллы. Кроме того, амиды - вообще довольно мерзкие в поведении вещества, часто характеризуются ругательствами типа semisolid, foam и т.д.В общем, тут несколько способов.
1 - попробовать другой растворитель для высаждения, благо с этиленгликолем смешаются и эфиры, и кетоны и некоторая ароматика. Совсем здорово, если удастся найти растворитель, с которым выпавшее вещество можно перерастворить нагревом и потом уже кристаллизовать в более приличном виде. Скажем, дихлорбензол добавить, если выпадет - догреть до 120-130 в надежде перерастворить.
2. Вода - зло. Чем более сухой будет система, тем легче будет фильтроваться. Не знаю, присутствует ли она у Вас по процедуре. Если нет, то использовать сухой ЭГ. И сухой антир-ритель. И если возможно, то следующую стадию щелочного гидролиза вести в метанольной щелочи и подкислиться тоже органической кислотой (муравьиной, ТФА, метансульфоновой и т.д.).
3. Если на следующей стадии вещество все равно предполагается растворять, то фильтровать через селит, промыть, вместе с влажным селитом кинуть в следующую стадию, провести гидролиз, отфильтровать раствор вещества от селита. Туб бы еще кристаллизоваться с охлаждением, совсем бы хорошо было...

[Виктория Сергеевна]

Благодарю всех коллег, отметившихся с советами и рекомендациями. Вчера за 6 часов работы удалось отфильтровать примерно 2/3 часть раствора.
А это около 30 грамм в расчете на сухой амид. На фильтре это нечто выглядит как пластилин, разумеется при попытке промыть водой сильно сопротивляется и капризничает ,и вода проходит не через вещество, а через расстояние между стенками воронки Бюхнера и субстанцией. Синтез проводиться примерно в 95% этиленгликоле, соответственно вода там присутствует изначально. Менять методику и самим подбирать растворитель для реакции не хочется так как в патенте указаны несколько возможных растворителей (в т.ч. глицерин, ди и триэтиленгликоли, и т.п.). А вообще конечно соглашусь с коллегой Phobos, вода после разбавления и подкисления реакционной массы в данном случае все портит....

[Виктория Сергеевна]

Коллеги, а пользовался ли кто нибудь фторопластовыми фильтрами?

[Любитель_Манниха]

Мембранами. Было дело, митонол для HPLC фильтровали.

[SkydiVAR]

Коллеги, а пользовался ли кто нибудь фторопластовыми фильтрами?

А в чём "сермяга"? Чем фторопластовые фильтры принципиально отличаются от целлюлозных, лавсановых или поливинилхлоридных/поликарбонатных?

[Любитель_Манниха]

Гидрофобностью, например. Химстойкость тоже у всех разная.

[ Post made via Android ]

[smihailov]

Гидрофобностью, например. Химстойкость тоже у всех разная.

[ Post made via Android ]

И что? Всё попрёт?

[Polychemist]

Через гидрофобные вода вообще не попрёт. Никак.

[SkydiVAR]

Через гидрофобные вода вообще не попрёт. Никак.

Без подсоса. С вакуумом - попрёт аж бегом, если поры дюже мелкие - дать больше вакуум. Нет?

[Phobos]

Эти фильтры предназначены для фильтрации жидкости от небольшого количества осадка в ней. ДЛя препаративного выделения осадка вряд ли подойдут.

[Iskander]

Коллеги, а пользовался ли кто нибудь фторопластовыми фильтрами?

Их есть у меня . Пара-тройка рулонов. 0,1 мкм.
Фильтры как фильтры. Вода просто так (насухо) не фильтруется, но после активации фильтра - вполне бодро. Вообще, они предназначены для фильтрования под давлением, бо дюже мелкие.

Эти фильтры предназначены для фильтрации жидкости от небольшого количества осадка в ней. ДЛя препаративного выделения осадка вряд ли подойдут.

В принципе, подойдут. Но я обычно просто беру фильтр побольше размером и ставлю в него полипропиленовую подложку пористостью микрон 40-50. Первый проскок идёт мутный, а потом - как слеза.

[Виктория Сергеевна]

А где приобрели не подскажите?
Не в тему немного, но может такой фильтр подойдет на препаративную колонку для MPLC (силикагель 60)?

[Любитель_Манниха]

Через гидрофобные вода вообще не попрёт. Никак.

Без подсоса. С вакуумом - попрёт аж бегом

0,1 мкм.
Вода просто так (насухо) не фильтруется, но после активации фильтра - вполне бодро.

0.2 мкм при откачке водоструем воду не пропускали, надо было предварительно смочить оцытоном.

[StYV]

Ну не знаю. Фильтры 0.22 и 0.45 мкм целлюлоза, нейлон, тефлон. Ни каких проблем не возникало. Опыт - десятилетия.
С уважением StYV.

[Iskander]

Целлюлоза и нейлон гидрофильны и прекрасно смачиваются водными растворами. Тефлон - меня учили "активировать" его спиртом. После этого фильтрует нормально.

---
А где приобрели не подскажите?
Не в тему немного, но может такой фильтр подойдет на препаративную колонку для MPLC (силикагель 60)?
---

Выпросил в соседней лабе . Правда, сейчас они тефлоном практически не занимаются, в основном полисульфон и полиамид. Нейлон и ацетилцеллюлозу, кстати, тоже перестали делать, хотя когда-то умели.
Для 60 силикагеля (40-60 меш, верно?) подойдёт что угодно. Мембрану я бы как раз таки не брал, так как она может модифицироваться со снижением пористости, да и вообще, в условиях MPLC возможно сминание пористого слоя до непроницаемости.

[StYV]

Покупали через Акрус. Для колонок в запчастях к ним продаются и фильтры. Мембрана в данном случае не годиться.
С уважением StYV.