Как подтвердить структуру поликонденсированной ароматики?
Как подтвердить структуру поликонденсированной ароматики?
Получил соединение -поликонденсированную ароматику. Но подтвердить структуру не могу. Вещество не растворяется в органических растворителях, даже кипящих, что не позволяет его кристаллизовать и снимать ЯМР. Молекулярная масса больше тысячи. Предположительно 1056. Не могу снять МАСС спектр, поскольку имеющиеся в распоряжении МАСС-спектрометры снимают соединения с массой до тысячи. Вещество представляет собой мелкий порошок, что, как я понимаю, затрудняет проведение рентгеноструктурного анализа. ИК спектрометрию и элементный анализ я не признаю, как методы однозначно подтверждающие структуру. Может кто подскажет как провести идентификацию этого соединения?
Re: Как подтвердить структуру поликонденсированной ароматики
ГПХ (500-1000 руб), ИК-хороший метод просмотра группировок, зря брезгуете. Можно снять масс спектр (ESI), ИОХ- 200 руб.
Элементник- соль чистоты.
Элементник- соль чистоты.
Re: Как подтвердить структуру поликонденсированной ароматики
Что такое ГПХ? Групировок кроме гидроксигрупп нет, так что метод ИК здесь совсем не поможет. Причем гидрокис есть и в исходнике. Элементник, думаю, пойдет только как вспомогательное, но увы - не основное. По поводу масс-спектра. Я интересовался в ИОХе, по известным мне каналам прибор в ИОХе позволяет анализировать соединения с масс не более 500. Если сведете с людьми у которых есть масс -спектр анализирующий молекулярную массу за тысячу, буду очень благодаренСержл писал(а):ГПХ (500-1000 руб), ИК-хороший метод просмотра группировок, зря брезгуете. Можно снять масс спектр (ESI), ИОХ- 200 руб.
Элементник- соль чистоты.
-
eukar
Re: Как подтвердить структуру поликонденсированной ароматики
Там прибор ESI (электроспрей) LCQ advantage, он до 2000. На ЭУ 500 летит, но у вас будет заборЪ, молекула развалится на куски.Senikma писал(а):Что такое ГПХ? Групировок кроме гидроксигрупп нет, так что метод ИК здесь совсем не поможет. Причем гидрокис есть и в исходнике. Элементник, думаю, пойдет только как вспомогательное, но увы - не основное. По поводу масс-спектра. Я интересовался в ИОХе, по известным мне каналам прибор в ИОХе позволяет анализировать соединения с масс не более 500. Если сведете с людьми у которых есть масс -спектр анализирующий молекулярную массу за тысячу, буду очень благодаренСержл писал(а):ГПХ (500-1000 руб), ИК-хороший метод просмотра группировок, зря брезгуете. Можно снять масс спектр (ESI), ИОХ- 200 руб.
Элементник- соль чистоты.
Re: Как подтвердить структуру поликонденсированной ароматики
По ГПХ возьмите любую книжку по полимерам, можно и энциклопедию. Есть и в каждой почти книге по хроматографии. Делает один из сотрудников нашей лабы, я ленивый, но могу Вас представить, сразу предупрежу - дядька жадный.Senikma писал(а):Сержл писал(а):Senikma писал(а):Извините, Вы могли бы чуть по-подробнее про гель-хроматографию? Я мало представляю тонкости этого процесса. Вы могли бы мне порекомендовать к кому обратиться? Мне очень нужно сделать этот анализ. По поводу ЭУ - вещество, по моим субъективным наблюдениям, довольно устойчивое и разваливаться ему будет крайне трудно. Может, если бы и были бы приборы больше тысячи я смог бы определить массу молекулярного иона.Сержл писал(а):ГПХ (500-1000 руб), ИК-хороший метод просмотра группировок, зря брезгуете. Можно снять масс спектр (ESI), ИОХ- 200 руб.
Там прибор ESI (электроспрей) LCQ advantage, он до 2000. На ЭУ 500 летит, но у вас будет заборЪ, молекула развалится на куски.
На ЭУ больше 450 не летит чаще, там развалится либо от приложенного напряжения, либо перегрева, веществу приходится лететь кусками. Единственное, можно сделать еще хим. ионизацию, она мягче. Но самые мягкие методы - это MALDI и ESI, где часто наблюдается только молекулярный пик, развал реже, ну и если в веществе мусор, то тоже летит.
ГПХ не пройдет ибо клиент не растворим.eukar писал(а):ГПХ = гель-проникающая хроматография
По поводу тяжелых масс-cпеков вам наверное нужен MALDI-TOF Есть такая штука например в НИИ биомедицинской химии. Но там народ в основном с бельками работает, но если поговорить то может, что подскажет.
Из все сказанного мне очень нравится предложение Сокола, надо модифицировать соединение чем то что сделало бы его более растворимым(аминогруппы, сульфогруппы, карбоксилы).
Да, про нерастворимость я как то призабыл, стоит потискать все имеющиеся растворители, особенно хлороформ. ESI снимается в ацетонитриле, тоже надо попробовать в нем повозить, может разойдется.avor писал(а):ГПХ не пройдет ибо клиент не растворим.eukar писал(а):ГПХ = гель-проникающая хроматография
По поводу тяжелых масс-cпеков вам наверное нужен MALDI-TOF Есть такая штука например в НИИ биомедицинской химии. Но там народ в основном с бельками работает, но если поговорить то может, что подскажет.
Из все сказанного мне очень нравится предложение Сокола, надо модифицировать соединение чем то что сделало бы его более растворимым(аминогруппы, сульфогруппы, карбоксилы).
Если нет, то только MALDI. Но это только в ИБХ, народ там и коммерцию снимает, но там очередь.
Re: Как подтвердить структуру поликонденсированной ароматики
А в щелочи растворять не пробовали?Senikma писал(а): Что такое ГПХ? Групировок кроме гидроксигрупп нет...
Коллеги! К сожаленюю вещество не растворяется ни в щелочи, ни в кислотах, ни органике, ни в чем. Ни ДМФА, ни ДМСО, ни ацетонитрил, ни хлороформ, ни прочие стандартные и общепринятые растворители его не берут. Помятуя о том, что медно-амиачный раствор растворяет целлюлозу, я от отчаяния даже его попробовал . Структурат очень усточивая и не разлагается даже на раскаленной плитке (температуру не мерил, но наши плитки за 400-500 градусов греют точно. Я не против оплатить любой анализ, который даст мне возможность идентифицировать структуру. Но я не знаю к кому обратиться. Вот скажем предлагают разные мудренные масс MALDI-TOF . Я согласен. Но конкретно, кому я могу позвонить, что бы его сделать за соответствующую оплату? К сожалению за десяток лет, что я занимаюсь синтезом мне хватало ЯМР, элементника и обычного масс. Но вот сейчас получилось соединение, которое я не знаю как проанализировать 
. Структурат очень усточивая и не разлагается даже на раскаленной плитке (температуру не мерил, но наши плитки за 400-500 градусов греют точно. Я не против оплатить любой анализ, который даст мне возможность идентифицировать структуру. Но я не знаю к кому обратиться. Вот скажем предлагают разные мудренные масс MALDI-TOF . Я согласен. Но конкретно, кому я могу позвонить, что бы его сделать за соответствующую оплату? К сожалению за десяток лет, что я занимаюсь синтезом мне хватало ЯМР, элементника и обычного масс. Но вот сейчас получилось соединение, которое я не знаю как проанализировать Когда ко мне в лабу приходят студенты, в первую очередь я учу их (во избежание эксцессов в дальнейшем) отличать органику от неорганики (МОХ не в счет, там всяко бывает). Каким образом? Берем в-во и бросаем на горячую плитку (~400`C). Если в-во разлагается (чернеее, осмоляется) то органика. Если просто темнеет, то скорей всего неорганика с адсорбированной органикой. Если ничего не происходит то - неорганика.Senikma писал(а):Коллеги!... Структурат очень усточивая и не разлагается даже на раскаленной плитке (температуру не мерил, но наши плитки за 400-500 градусов греют точно...
Так что уважаемый лучше не парьтесь. Выкиньте в ведро.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 14 гостей