Алкил(арил)-2-диалкиламиноэтилкетоны

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
matroskin
Сообщения: 91
Зарегистрирован: Чт дек 03, 2009 4:16 pm

Алкил(арил)-2-диалкиламиноэтилкетоны

Сообщение matroskin » Сб янв 15, 2011 1:39 am

Проблема, собственно, заключается в том, что подобный ряд соединений не даёт ионного тока при химической ионизации на электроспрее...
Пичок приходится рассматривать буквально под микроскопом. Соединения выделяю как в виде свободных оснований, так и их солей с HCl. Ваши мнения...

p.s. метиловый эфир глутаминовой кислоты в подобных условиях также не ионизируется, что говорит о том, что проблема выходит за рамки конкретного класса соединений. Первое, что приходит в голову - это компенсация положительного заряда на азоте в результате некоего взаимодействия (внутримолекулярного, межмолекулярного), например с атомом карбонильного кислорода...

sav
Сообщения: 109
Зарегистрирован: Пт окт 15, 2010 4:24 pm

Re: Алкил(арил)-2-диалкиламиноэтилкетоны

Сообщение sav » Пн янв 17, 2011 12:50 am

Если APCI:

1. Оптимизируйте условия ионизации.

2. Смотрите инфу на предмет APCI и т.д.

3. Пробуйте +ESI.

З.Ы.: Хим. ионизация на электроспрее - это как луна на марсе...

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Алкил(арил)-2-диалкиламиноэтилкетоны

Сообщение Сержл » Вт янв 18, 2011 2:58 pm

Если мелкий и один пик в ESI, врубайте большее напряжение. Будет подразвал, но интенсивность повысится. Соли должны давать хороший пик, они уже ионизованы. Возможно, надо повысить концентрацию, но не до безумия, все капилляры и камеру можно подзагадить и во всех дальнейших спектрах видеть одинаковые картины. :mrgreen:

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Алкил(арил)-2-диалкиламиноэтилкетоны

Сообщение Любитель_Манниха » Пт янв 21, 2011 11:20 pm

Соответственно, если таки APCI, играйтесь с температурой, может валиццо ваша молекула хорошо при нагреве :roll: У мну был обратный случай, при 400 почти не было молекулярника, при 450 сигнал был более-менее, при 500 ваще хороший, но то порфирин был.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Алкил(арил)-2-диалкиламиноэтилкетоны

Сообщение Сержл » Сб янв 22, 2011 6:38 pm

В ESI игрища с температурой и напряжением тоже дают очень разные картинки.

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14670
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Алкил(арил)-2-диалкиламиноэтилкетоны

Сообщение Vittorio » Ср фев 09, 2011 2:40 am

может валиццо ваша молекула хорошо при нагреве
такие основания Манниха термически лабильны, при их перегонке в вакууме не рекомендуется температуру подымать выше 60-70°С, иначе будет амин+алкил винил кетон. Так что разложения не избежать, видимо..

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 8 гостей