ИК Фурье-спектрометр фсм 1201

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
picrinka
Сообщения: 21
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2014 9:48 am

Re: ИК Фурье-спектрометр фсм 1201

Сообщение picrinka » Вт апр 01, 2014 8:10 am

Rupreht писал(а):пролистал быстро этот источник. Да, там говориться про ИК-спектроскопию, но без конкретики. Т.е. не уточняется какой метод был использован, а это очень важно. А просто ИК-спектроскопия, ну это ни о чем, хотя есть вскользь упоминание о прессовании таблеток KBr. А возможны методы пропускания- таблетка KBr или экстракт в жидкостной кювете, возможно НПВО, диффузное отражение, дифф. отражение на карбидной бумаге. Возможно использование ИК микроскопии. Короче куча "возможно" но в источнике об этом ни слова. Есть правда ссылки на типа нужную литературу, но учитывая их возраст, есть у меня подозрение в бесполезности их изучения.
вот я и искала методики где будет написано четко и ясно. на одном из интернет источников написано, что возможен анализ следовых остатков веществ. я не утверждаю, что этот метод является достаточно эффективным, я не аналитик, я просто советуюсь с Вами=)
в общем, делаю выводы, что метод недостаточно эффективен, но возможен со своим рядом трудностей (на спектрах будут присутствовать другие компоненты, которые будут "мешать" и т.п определению искомых). просто задача в моей работе, установить имеются ли следы ЛВЖ или ГЖ на образце и доказать несколькими инструментальными методами (флюорат, фурье, хроматограф).
Последний раз редактировалось picrinka Вт апр 01, 2014 8:18 am, всего редактировалось 1 раз.
РБ

picrinka
Сообщения: 21
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2014 9:48 am

Re: ИК Фурье-спектрометр фсм 1201

Сообщение picrinka » Вт апр 01, 2014 8:16 am

Commander L писал(а):
Rupreht писал(а):я конечно источник не читал
Во вложении можете ознакомиться, обратите внимание на табличку на 10 странице. Да, ни о каком МНПВО в книге речи не идет (поиском упоминания не нашел).

picrinka
А вот теперь Вас буду третировать... Вы насколько внимательно читали эту книжку?
Касательно упомянутой выше таблички - там есть простой и очень дешевый метод - тонкослойная хроматография - и как там указано возможно его использование в качестве основного. Возьмите на заметку и подробнее поковыряйтесь - без разделения первичного на ИК Вы ничего не разберете.
Анализ древесины - страница 308 в фаиле (там очень странная нумерация страниц). Указаны некоторые характеристические линии.
Выделение и концентрация ЛВЖ и ГЖ - страница 612.
Анализ - 627 страница. Указаны характеристические полосы.
Для исследования остатков ЛВЖ и ГЖ могут быть использованы (отдельно или в комплексе) ряд хроматографических, спектральных и микрохимических методов. Основным, наиболее информативным, следует, видимо, считать газожидкостную хроматографию (ГЖХ)
Ч.т.д.
Страница 619:
Методы молекулярной спектроскопии в инфракрасной и ультрафиолетовой области позволяют определять функциональный состав и структуру анализируемых продуктов. Инфракрасные спектры дают возможность обнаружить наличие в экстрактах веществ с кислородсодержащими (гидроксильными, карбонильными, карбоксильными, эфирными), азотсодержащими, серусодержащими функциональными группами; алифатических и ароматических углеводородных фрагментов. На основании этих данных делается заключение о предполагаемой природе горючей жидкости (нефтепродукт, индивидуальное вещество, углеводород, спирт и т.п.). Недостатком метода ИК-спектроскопии является сложность дифференциации веществ одинакового функционального, но различного фракционного состава, например, тяжелых и легких НП, углеводородов одного гомологического ряда и т.п.
То есть задача не выяснить что за вещество там было, а было ли что-то подобное искомому вообще по спектрам функциональных групп.
Если я правильно понял там все время делается анализ либо в KBr, либо в пленках- НПВО и тем более МНПВО не используются.
Пробежался по диагонали поиском.
именно этот источник я не читала, выше я указывала под.ред.Чешко, он другой. я знаю, что есть другие методы, но мне задачу поставили по фурье, поэтому я и ищу, возможно ли исследовать или нет)
РБ

picrinka
Сообщения: 21
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2014 9:48 am

Re: ИК Фурье-спектрометр фсм 1201

Сообщение picrinka » Вт апр 01, 2014 8:46 am

спасибо всем, кто не остался равнодушен!
РБ

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: ИК Фурье-спектрометр фсм 1201

Сообщение Polychemist » Вт апр 01, 2014 11:51 pm

"Инфракрасная спектроскопия является универсальным аналитическим методом, который широко применяется в криминалистической экспертизе материалов, веществ и изделий для исследования объектов самой различной природы. В пожарно-технической экспертизе метод может применяться для установления природы (функционального состава) изъятых с места пожара объектов..."
Приведённая цитата почти ниочём. Ну или о том, что имея кусок непонятного материала, непонятного потому, что он обгоревший, можно, сняв ИК, установить функциональный состав основной массы материалы, а уже отсюда выяснить, что это за материал, например, какой конкретно пластик. То, что хотите делать Вы - это нечто совсем другое, Вам нужна природа не основного куска материала, а минорных примесей, образовавшихся либо в процессе горения, либо случайно недогоревших. Тут в принципе ИК тоже иногда что-то может, но скорее речь должна идти об ИК-микроскопе или соскобах + KBr + микрофокусирующая приставка. Ну и в случае ЛВЖ, которые почти наверняка будут углеводородами, ИК вообще малоинформативен, т.к. не различает полимеры разной длины, т.е. достоверно различить бензин, солярку, полиэтилен и продукты его термодеструкции, Вы вряд ли сможете, особенно учитывая, что эти вещества вряд ли будут в чистом виде. Конечно, если у Вас есть бутылка с несколькими каплями жидкости, то различить чистые ацетон, бензин и воду Вы по ИК сможете, но если эта бутылка была открытой на пожаре и в неё налетели, скажем, продукты возгонки древесины, ПВХ, полистирола и полиэтилена - у Вас будут очень "интересные" спектры. Учитывая серьёзность Ваших задач - без ГХ/МС за них браться нельзя.

picrinka
Сообщения: 21
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2014 9:48 am

Re: ИК Фурье-спектрометр фсм 1201

Сообщение picrinka » Ср апр 02, 2014 2:46 am

Commander L писал(а):Хорошо, у Вас кюветы для жидких образцов, пресс для таблеток есть?
нет, кювет нет, а пресс для таблеток есть! мне подсказали, что таблетирование подходит больше для количественного анализа и для работы с малым количеством образца.
РБ

picrinka
Сообщения: 21
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2014 9:48 am

Re: ИК Фурье-спектрометр фсм 1201

Сообщение picrinka » Ср апр 02, 2014 3:22 am

Polychemist писал(а):Приведённая цитата почти ниочём. Ну или о том, что имея кусок непонятного материала, непонятного потому, что он обгоревший, можно, сняв ИК, установить функциональный состав основной массы материалы, а уже отсюда выяснить, что это за материал, например, какой конкретно пластик. То, что хотите делать Вы - это нечто совсем другое, Вам нужна природа не основного куска материала, а минорных примесей, образовавшихся либо в процессе горения, либо случайно недогоревших. Тут в принципе ИК тоже иногда что-то может, но скорее речь должна идти об ИК-микроскопе или соскобах + KBr + микрофокусирующая приставка. Ну и в случае ЛВЖ, которые почти наверняка будут углеводородами, ИК вообще малоинформативен, т.к. не различает полимеры разной длины, т.е. достоверно различить бензин, солярку, полиэтилен и продукты его термодеструкции, Вы вряд ли сможете, особенно учитывая, что эти вещества вряд ли будут в чистом виде. Конечно, если у Вас есть бутылка с несколькими каплями жидкости, то различить чистые ацетон, бензин и воду Вы по ИК сможете, но если эта бутылка была открытой на пожаре и в неё налетели, скажем, продукты возгонки древесины, ПВХ, полистирола и полиэтилена - у Вас будут очень "интересные" спектры. Учитывая серьёзность Ваших задач - без ГХ/МС за них браться нельзя.
да, это точно. объекты бывают самые разнообразные, и намешано всего бывает и загрязнение различное присутствует...
РБ

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: ИК Фурье-спектрометр фсм 1201

Сообщение Polychemist » Ср апр 02, 2014 10:44 am

Вообще-то в Вашей экспертно-криминалистической области должны существовать некие утверждённые методики, или мне это только кажется?

picrinka
Сообщения: 21
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2014 9:48 am

Re: ИК Фурье-спектрометр фсм 1201

Сообщение picrinka » Ср апр 02, 2014 10:53 am

Polychemist писал(а):Вообще-то в Вашей экспертно-криминалистической области должны существовать некие утверждённые методики, или мне это только кажется?
прибор установили, специалиста нет и методик конкретных тоже нет. сказали учиться работать) вот я и пытаюсь)
РБ

Rupreht
Сообщения: 376
Зарегистрирован: Пт сен 12, 2008 9:34 pm

Re: ИК Фурье-спектрометр фсм 1201

Сообщение Rupreht » Ср апр 02, 2014 8:28 pm

Я не знаю, это только у нас так или за бугром ситуация аналогичная, когда покупают какой то дорогущий прибор (бывало что и целый комплекс ценой в 5 млн. долларов), а вот людей к этому прибору не покупают. И на таком оборудовании работают люди, которым платят тысяч 25-35 и соответственно имеющих квалификацию ровную этой сумме. В данном случае я конечно не имею ввиду автора топика, просто сам был свидетелем, как гробилось такое оборудование человеком, которого посадили на нем работать, дали пару методичек и слова напутствия.

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1711
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: ИК Фурье-спектрометр фсм 1201

Сообщение Deminolog » Ср апр 02, 2014 10:14 pm

Точно также все в области криминалистики. Прибор могут и купить, а работать кому? Причем там ситуация еще веселее - что с Москвы спустили, то и будет. А спеца не будет. И 25-35 тыс - это еще нормально. Я бы за эти деньги шабашил бы, чесс слово, да только права подписи мне никто не даст :) И, таки да, за бугром та же песня, имел удовольствие общаться с людьми, в этой области работающей. Что-то стараются понять, сделать, разобраться - единицы, остальные сидят на готовых методических указаниях, какими бы они ни были.
Однако сразу хочу сделать пару ремарок: если Вы ищите остаточные УВ - делайте это на хромассе газовом. Этому было посвящено немало работ, особенно за бугром. В частности, если мне память не изменяет, в диссертации Колычева Игоря Алексеевича.
ИК можете взять как один из подтверждающих методов на НС и ПВ, если что. Это вполне реально. Особенно, если у Вас идут дизайнерские наркотики (а где они не идут?), то для тех же катинонов, которые, как правило, индивидуально идут (исключения бывают, конечно) - это вполне себе милое дело. Хромасс + ИК и все хорошо.
Также можете не пробовать сроки давности чернил делать на ИК :)
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1711
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: ИК Фурье-спектрометр фсм 1201

Сообщение Deminolog » Ср апр 02, 2014 10:30 pm

Вечер добрый, коллега! :)
Прочитал :) Но дело в том, что на месте пожаров можно по измененным формам УВ определить иногда тип топлива, если поджигали :) Я, собственно, именно это имел в виду :) Простите, голова уже не варит совсем под конец дня :)
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1711
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: ИК Фурье-спектрометр фсм 1201

Сообщение Deminolog » Чт апр 03, 2014 12:25 am

Нет, никто не писал... Я так понимаю, Вам тоже?)
Тема действительно интересная, но вообще сам выбор прибора меня немного удивил :-) лучше бы хромассы газовые ставили в экц :-) и жидкостники с мсвр :-) они там действительно нужны :-)

[ Post made via iPad ] Изображение
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

Rupreht
Сообщения: 376
Зарегистрирован: Пт сен 12, 2008 9:34 pm

Re: ИК Фурье-спектрометр фсм 1201

Сообщение Rupreht » Чт апр 03, 2014 8:58 am

Commander L писал(а): Одно загадка - кто придумал МНПВО брать, оно нужно в очень редких случаях.
Скорее всего как обычно, великомудрое начальство с каким то великомудрым спецом поговорило и решили что МНПВО решит все их проблемы. А может просто это было самое дешевое решение. У меня других вариантов нет)

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1711
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: ИК Фурье-спектрометр фсм 1201

Сообщение Deminolog » Чт апр 03, 2014 9:38 am

Именно... Что с Москвы спустили - то и поставили, а если не работает или не нужно (просто стоит) - отгребать будут эксперт и руководитель ЭКЦ на месте...
ВЭЖХ-МС? :) Это интересно :) А насчет компетентности - не прибедняйтесь, коллега :D Метод, вообще крутой, но иногда такие финты ушами получаются, что сидишь и думаешь, то ли лыжи не едут, то ли я...
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

Аватара пользователя
chimanalyt
Сообщения: 157
Зарегистрирован: Вт мар 16, 2010 8:36 pm
Контактная информация:

Re: ИК Фурье-спектрометр фсм 1201

Сообщение chimanalyt » Сб апр 05, 2014 2:44 pm

Вообще то для ИКС выявления ЛВЖ и НП после пожара больше всего подходит анализ паровой фазы (нагретых остатков) в газовой кювете. Но можно попробовать и экстракцию CCl4 или диэтиловым эфиром с последующей записью спектров экстрактов в тонком слое между 2-мя стеклами. P.S. Хотя на обугленных фрагментах все выгорело сильнее, зато они сильнее "натягивают" и удерживают ЛВЖ и НП.
made in USSR

picrinka
Сообщения: 21
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2014 9:48 am

Re: ИК Фурье-спектрометр фсм 1201

Сообщение picrinka » Вт апр 08, 2014 7:19 am

Исследование экстрактов ЛВЖ и ГЖ
методом инфракрасной спектроскопии


Инфракрасные спектры проб с остатками ЛВЖ и ГЖ могут быть сняты на любых серийных ИК-спектрометрах (ИКС-29, ИКС 40, «Спекорд» и т.д.). Анализ с помощью ИКС требует малого количества вещества. Съемку спектров ЛВЖ и ГЖ проводят в растворах. При этом характеристические полосы поглощения молекул растворителя могут перекрывать полосы поглощения анализируемого вещества. Существуют два возможных выхо­да из этого затруднения. Первый – использовать растворители с огра­ниченным количеством возможных полос поглощения, лежащих вне диа­пазонов полос поглощения исследуемых веществ; такими растворителя­ми могут быть тетрахлоруглерод (поглощение только в диапазоне длин волн 820 – 720 см-1, обусловленное связями С–Сl) или фреон (связи С–Hal). Другой путь – снимать спектр на двухлучевом приборе. В этом случае обязательным требованием является подбор соответствия толщины слоя кюветы с анализируемым веществом и с чистым растворителем, чтобы характеристические полосы поглощения молекул растворителя не вычитались из спектра.

Анализ инфракрасных спектров поглощения позволяет выявить наличие функциональных групп в составе веществ в исследуемой пробе. Определенным структурным группам и связям молекул соответствуют характеристические полосы поглощения, выявляющиеся при соответствующих частотах инфракрасного спектра. Принадлежность частот поглощения к тем или иным группам атомов или связей устанавливают с помощью таблиц характеристических частот. При этом одинаковые структурные группы или связи могут входить в состав молекул разных соединений, но иметь характеристические полосы поглощения при одинаковых частотах.

Предельные углеводороды, входящие в состав всех нефтепродуктов, имеют характеристические полосы поглощения валентных колебаний метильных и метиленовых групп в области длин волн 3000 – 2800 см-1; полосы с максимумом в области длин волн 1470 – 1450 см-1 и 1385 – 1370 см-1 связаны с деформационными колебаниями С–Н связей; колебания цепочки метиленовых групп при количестве атомов углерода в молекуле более 4 наблюдаются в области длин волн 725 – 720 см-1. Последняя полоса характерна и для кислородных производных длинноцепочечных парафинов.

Ароматические углеводороды, входящие в состав всех нефтепро­дуктов и некоторых растворителей для ЛКП, имеют характеристические полосы в области длин волн 3100 – 3000 см-1 (валентные колебания С–Н-связей бензольного кольца), неинтенсивные полосы в области длин волн 1600 – 1500 см-1 (полоса 1500 см-1 интенсивнее, чем 1600 см-1) и в области длин волн 900 – 700 см-1 (деформационные колебания С–Н-связей бензольного коль­ца).

Гидроксильная группа (входит в молекулу спиртов, имеющихся в составе растворителей для ЛКП) имеет характеристическое поглощение в области длин волн 3600 – 3000 см-1, при этом если О–Н-группа свободная, неассоциированная, как в спиртах и фенолах, то отмечается полоса в области длин волн 3670 – 3580 см-1; при ассоциации гидроксильных групп отмечается широ­кая размытая полоса в области длин волн 3400 – 3200 см-1. Скелетные колебания группировки С–О–Н приводят к поглощениям в области длин волн 1200 – 1100 см-1, деформационные колебания О–Н-группы фиксируются в области длин волн 1400 – 1250 см-1. Поглощение, связанное с наличием полярной связи С–О простых эфиров, также фиксируется в области длин волн 1200 – 1100 см-1.

Для карбонильных соединений (альдегиды, кетоны, кислоты и их производные, входящие в состав растворителей для ЛКП) характерно поглощение, связанное с колебаниями С=О-группы в области длин волн 1900 – 1580 см-1, наиболее интенсивная полоса наблюдается в области длин волн 1750 – 1700 см-1. У сложных эфиров наряду с поглощением карбонильных групп наблюдается полоса в области длин волн 1300 – 1050 см-1.

Таким образом, по ИК-спектрам можно устанав­ливать наличие в экстрактах ЛВЖ и ГЖ составных растворителей для ЛКП, если они проэкстрагированы универсальным углеводородным раствори­телем (по характеристическим полосам поглощения кислородсодержащих функциональных групп). Как будет показано ниже, наличие ЛВЖ и ГЖ этой группы не может быть установлено методом флуоресцентной спектрос­копии. В этом смысле метод ИК-спектроскопии удачно дополняет остальные методы исследования инициаторов горения. Наличие в составе исследуемой ЛВЖ или ГЖ нефтепродуктов устанавливается методом ИК-спектроскопии в основном по по­лосам поглощения ароматических соединений.
РБ

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: ИК Фурье-спектрометр фсм 1201

Сообщение Polychemist » Вт апр 08, 2014 7:45 am

Извините, я не очень понимаю смысл этого большого текста, полного хорошо известных фактов. Да, ИК - хороший метод, я его тоже очень люблю. Да, им можно решать много задач. Но при наличии более совершенных методов определять ЛВЖ и ГЖ надо именно ими, иначе будет МНОГО возни и не очень достоверный результат. Ну представим себе картину: пепелище, обугленное нечто или подкопчённые осколки бутылки. Вы берёте ЭТО и делаете экстракт/смыв CCl4. Снимаете спектр, находите там ароматику... И что? В том зоопарке, который будет представлять из себя спектр, можно будет найти всё, что угодно, особенно не очень сильные полосы ароматики. Ладно, нашли ту ароматику. И что? Где гарантия, что это не продукт возгонки/разложения/и т.п. дерева или пластмассы? И зачем все эти труды? Тогда как хромато-масс даст (ну или не даст) характерную картину бензина, солярки и т.д.
Неужели так всё запущено? Нет никаких курсов, нельзя съездить в хорошую экспертную лабораторию?
Страшно...

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 12 гостей