Лабораторный способ получения сероуглерода

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10844
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение SkydiVAR » Вт окт 16, 2012 9:27 am

Ну что же, критика, по моему мнению, справедливая. А я, тогда, попробую дать советы по исправлению недостатков... ;-)
Гесс писал(а):1) система очевидно вне вытяжки. Если что-то где-то травит - стелите гроб я спать пришел.
У большинства вытяжных шкафов боковые стенки/окна тоже поднимаются. Систему следует разместить приемной частью в вытяжном шкафу, как можно дальше вправо. Реакционную (левую) часть установки, оставшуюся на столе, следует закрыть защитными экранами.
Гесс писал(а):2) первая колба обогревается открытым огнем. Если она лопнет и сероуглерод двинет из трубки обратно... Состав советского коктейля молотова вы знаете?
Вероятно, не смогли изобрести угловое соединение. А ведь достаточно углового аллонжа 29/29 (как на переходе печь-конденсатор) - и колба будет висеть вниз, а значит ее можно будет нагревать на масляной/песчаной/металлической бане.
Гесс писал(а):3) лапка на холодильник где? это вам не 15 сантиметровый малыш на 14 шлиф. При том что оно отягощено газоотводкой а подводы воды высоко...
Да, с лапками беда... По хорошему, надо бы еще по крайней мере 3 лапки в этой установке и хотя бы 1 в следующей (перегонке). В этой: реакторная (левая) колба, конденсаторная (правая) колба и обратный холодильник (за середину или верхний шлиф).
Гесс писал(а):1) колбы подвешены на зажимах на мост. Либо зажимы не выдержат и колбы ухнут вниз, либо мост офигеет, либо ржавая лапка в конце концов провернется. Я бы не выражался если бы они так этилацетат гоняли но это пздц. Бани-тазика под приемником тоже не замечено.
Здесь лапка совершенно необходима для поддержки куба (перегонной колбы) и желательна для поддержки приемника. В случае приемника можно использовать также кольцо, с лежащей на нем асбестовой сеткой, фанеркой или "баней-тазиком". Это - страховка от падения приемника, а значит - от потери продукта, риска отравления и пожара.
Гесс писал(а):2) левая часть моста отличается от насадки вюрца отсутствием колена и тем что термометр намного ниже чем отвод насадки. Соответственно связь температуры по термометру с температурой перегонки весьма условная.
Судя по отсутствию дефлегматора - перегонка предварительная и точная температура кипения не очень важна... Впрочем, я бы все равно поискал другую систему - термометр сидит глубоковато. В рукодельных цельнопаяных системах такое иногда случается.
Гесс писал(а):3) газоотводка от алонжа где? Или тут уже сероуглерод нетоксичный и нелетучий?
Ну, может потому, что сама перегонка в тяге? В этом случае газоотводная трубка не обязательна, хотя я бы поставил.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6985
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Phobos » Вт окт 16, 2012 12:06 pm

Ну, я подключусь чуть к обсуждению. Я так понимаю, ТС руками делать ничего не будет, так что это можно рассматривать как зарядку для ума:)
Греть сероуглерод открытым огнем нельзя в любом случае, неважно какие стоят переходники, ловушки и наклоны. Слева должна быть трехгорлая колба, в шлифы вставлен термометр, небольшой обратный холодильник и выход в дистилляционную колонку. На холодильник сверху ставится инлет со слабым постоянным поддувом азота - это спасает от переброса назад и вообще облегчает отгон. После ресивера (трехгорлой колбы во льду)зеленая трубка должна идти в ловушку с подходящим р-рителем. По пробулькиванию азота можно все время следить, не забилась ли где-то система по дороге. Кстати, если забилась в кожухе, то давление будет в левой колбе и поэтому подвод азота не надо закреплять, пусть сидит свободно - при повышении давления его подбросит
вверх, а не разорвет колбу.
Трубка достаточно тонкая (на верхнем рисунке) и может забиться (а кожух может помешать вовремя увидеть образовавшуюся пробку). То есть греем замкнутую систему и получим взрыв. Поэтому колбу слева нежелательно брать одногорлую, на ней от взрыва тяжело предохраняться.
На вертикальный холодильник справа лапку ставить необязательно - если вес идет вниз на шлиф колбы, не под сильным углом, то шлиф вполне его выдержит. Даже с длинным холодильником с 29-м шлифом нет проблем. Если сильный уклон, то другое дело.
Подвешивать систему за холодильник посередине - моветон. Подвешивают колбы за горло, никакие доп. кламры там на шлифах не нужны, ни при атм. давлении (вес держит), ни тем более при вакууме. Совсем правильная сборка предполагает также использование справа между холодильником и ресивером эластичного тефлонового переходника (гармошка) или шарового соединения с кламрой. Это обезопасит от напряжений, которые могут возникнуть вследствие даже небольших перекосов на длинных системах с обычными шлифами.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10844
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение SkydiVAR » Вт окт 16, 2012 3:42 pm

Phobos писал(а):На вертикальный холодильник справа лапку ставить необязательно - если вес идет вниз на шлиф колбы, не под сильным углом, то шлиф вполне его выдержит.
Позволю с Вами не согласиться, коллега. Всё правильно, если вес и действительно идет только вниз. На фото видно, что к холодильнику присоединены шланги подвода/отвода воды и газоотводный. Они не могут не давать изгибающего усилия на систему колба-холодильник, а это, в свою очередь, приводит к опасности обламывания нижнего шлифа холодильника или горла трехгорлой колбы. Я лично настаиваю на необходимости поддерживающей холодильник лапки - ну, разумеется, если интересует результат...
Phobos писал(а):Подвешивать систему за холодильник посередине - моветон. Подвешивают колбы за горло, никакие доп. кламры там на шлифах не нужны, ни при атм. давлении (вес держит), ни тем более при вакууме.
Согласен. Если подвесить перегонную и приемную колбы в лапках - можно обойтись без лапки, удерживающей холодильник за середину. Если под приемную колбу просто поставить тазик/асбестовую сетку, лапка на холодильнике нужна.
Phobos писал(а):Я так понимаю, ТС руками делать ничего не будет, так что это можно рассматривать как зарядку для ума:)
Судя по фото - процесс таки нужно воспроизвести лабораторно (и это делается!) и получить хоть сколько-то продукта...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Гесс » Вт окт 16, 2012 4:12 pm

думаю фотки не из ее лаборатории и воспроизводиться не будет.
Но указывать ошибки в таких системах считаю необходимым. Потому что если кто либо решит собирать подобное по таким фоткам - может иметь неоптимальные последствия.
На фотке 2 не просто моветон. Там коромысло. Которое если не провернется то сломается или ведра упадут. Кламры держащие вес колбы это хорошо, но я бы предпочел таки лапку. Все таки на левом стыке важно не только чтобы колба не упала но и чтобы шлиф-соединение было герметичным.
Итого на вторую фотку + штатив, + лапка (согласен с SkydiVAR либо куб-холодильник либо куб-приемник), + газоотводка. Даже если оно в тяге. Может быть не в поглотитель, но хотя бы в воздухозаборник, при условии что приемник будут охлаждать. Сероуглерод нормально летит даже при комнатной температуре даже из под слоя воды. От куска трубки еще никто не умер.
Насчет лапки на холодильник на первой фотке - лично мне жалко холодильник. Он новый и хороший. Зацепят добры люди шланг подвода или отвода воды или газоотводку и будет холодильнику угловое напряжение приложенное к верху системы помноженное на массу заполненного водой холодильника = хрусь. Был бы там мелкий воздушный холодильник я бы слова не сказал. Но там нужно именно то что там стоит - мощная охладительная система.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Гесс » Вт окт 16, 2012 4:29 pm

SkydiVAR писал(а):Вероятно, не смогли изобрести угловое соединение. А ведь достаточно углового аллонжа 29/29 (как на переходе печь-конденсатор) - и колба будет висеть вниз, а значит ее можно будет нагревать на масляной/песчаной/металлической бане.
Phobos писал(а):Слева должна быть трехгорлая колба, в шлифы вставлен термометр, небольшой обратный холодильник и выход в дистилляционную колонку. На холодильник сверху ставится инлет со слабым постоянным поддувом азота - это спасает от переброса назад и вообще облегчает отгон.
...
Поэтому колбу слева нежелательно брать одногорлую, на ней от взрыва тяжело предохраняться.
Можно совместить полезное с приятным. Одногорлая колба с насадкой вюрца, этот кусок нагнуть так чтобы соответствовало почти горизонтальной трубке-реактору, а в верхнюю муфту (которая из вертикальной станет наклонной) воткнуть тот самый холодильник с поддувом азота. Термометр в колбу? Зачем? Мерять Т реакционной массы или отгоняемых паров? ИМХО можно обойтись без. Не, вредно оно не будет, но особой необходимости невижу.
Кстати если есть какие либо ожидания по количеству продукта (ну например исходя из количества реагента в первой колбе) то приемник можно предварительно "поградуировать" маркером снаружи, дабы примерно представлять сколько уже нагналось и не пора ли заканчивать.

Эля, а откуда у вас такие фотки, неужели ктото еще сам синтезит сероуглерод?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6985
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Phobos » Вт окт 16, 2012 8:24 pm

Позволю с Вами не согласиться, коллега. Всё правильно, если вес и действительно идет только вниз. На фото видно, что к холодильнику присоединены шланги подвода/отвода воды и газоотводный. Они не могут не давать изгибающего усилия на систему колба-холодильник, а это, в свою очередь, приводит к опасности обламывания нижнего шлифа холодильника или горла трехгорлой колбы. Я лично настаиваю на необходимости поддерживающей холодильник лапки - ну, разумеется, если интересует результат...
Я сильно не люблю доп. лапки на холодильник. На ресивер еще куда ни шло, но вот реакционную колбу иногда необходимо быстро поднять из масляной бани, чтоб экстренно прекратить нагрев (к нашей системе это не относится, ее так быстро не поднимешь, надо опускать баню). Когда лапка одна, это секундное дело. А вот когда две - драгоценные секунды могут быть потеряны.
А насчет трубок совершенно согласен. Чтоб они не давали доп. нагрузку на шлиф, их полезно перехватить проволокой и примотать к штативу или решетке сантиметрах в 30-50 от холодильника. На снимке система в неподключенном виде, вряд ли кран находится на полу перед столом. СКорее справа и сзади. Ну, а весом зеленой пустой трубки можно пренебречь.
Термометр в реакционной колбе как раз в таких реакциях нужен. Температура устанавливается как сказано в статье (скажем, 250) и если скорость разложения субстрата и отгонки CS2 небольшая, то заметного снижения и не произойдет.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Гесс » Вт окт 16, 2012 8:50 pm

Phobos писал(а): Я сильно не люблю доп. лапки на холодильник. На ресивер еще куда ни шло, но вот реакционную колбу иногда необходимо быстро поднять из масляной бани, чтоб экстренно прекратить нагрев (к нашей системе это не относится, ее так быстро не поднимешь, надо опускать баню). Когда лапка одна, это секундное дело. А вот когда две - драгоценные секунды могут быть потеряны.
Это наверное дело вкуса. Я какраз предпочитаю подвешивать холодильник а приемник просто упирать в "пол" (разумеется подставку, по голому кафелю скользит :D )
Чтобы с такого срачно снять нагрев - холодильник с усилием сдвигается в лапке вдоль своей оси (вторая рука ухаживает за колбой-приемником чтобы алонж не сломало), а потом куб легко взмывает ввысь. Зато легко быстро менять приемники. Лапка разумеется нужна "холодильная" и "обшлангованная". Если затянуто туго возможно придется сделать один оборот на лапке. В норме же разбирается "с хвоста" - отсоединяется приемник с алонжем, сдвигается холодильник, поднимается куб, снимается вюрц с градусником.
Если же лапка на приемнике то первым шагом всеравно надо сымать "мост", потом этот мост, небось еще и с термометром, надо аккуратно положить. А куда положить если вы стоите прямо перед перегонкой? Отбегать шаг влево шаг вправо? :shooting: И токо потом можно поднять куб. А поднимать куб не отсоединяя холодильник - это путь сломать вюрц :?

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Любитель_Манниха » Вт окт 16, 2012 9:43 pm

А мне одному кажется, что лучше убирать нагрев методом убирания источника нагрева? :roll:
Который должен быть на подъёмном столике, ну или кирпиче подставке какой-то.
Дело вкуса, конечно :) Но зато в установке трогать ваще ничего не надо.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Гесс » Вт окт 16, 2012 9:59 pm

Не у всех есть штативы которые можно быстро скрутить вниз. :?
А ставить плитку на кирпичи... некрасивенько это как-то и не всегда устойчиво.
как только у него начинают закатываться глаза, я у него эту табуреточку из-под ног и вышибаю...
Да и высоковато это. В результате приемник тоже поднимать. А если не перегонка а вертикальный синтез. Сокслет там или ваще какое-нибудь Тилепапе...
Есть еще интересный метод для системы которую ваааще нельзя трогать и которая стоит на водяной горячей бане.
В баню перебрасывается сброс воды с холодильника, так чтоб сверху и одновременно шланг включенного водоструя.
В краткосрочной перспективе - охлаждение верха колбы, сбивает пену если реакция пенится. В среднесрочной - снижение температуры забортной воды

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Вт окт 16, 2012 10:02 pm

извините,я еще пока ничего не читала,совсем нет времени,но прочту обязательно,у меня такой вопрос возник,а на рисунке 1,там стоит ведро с водой,где трехгорловая колба,как убирать ведро потом?там ж так все плотно прилегает?и можно ли взять двухгорловую колбу вместо 3?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6985
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Phobos » Вт окт 16, 2012 10:05 pm

В системах для перегонки так и приходится делать, поскольку всю систему зараз рукой не поднимешь. Я так и написал, что приходится опускать баню. Это, как правило, медленнее. Плюс открытый "джек" сильно добавляет высоты в конструкцию. В низких тягах это сильно мешает, но выбора нет.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Вт окт 16, 2012 10:05 pm

что значит Джек?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Гесс » Вт окт 16, 2012 10:18 pm

Эля писал(а):извините,я еще пока ничего не читала,совсем нет времени,но прочту обязательно,у меня такой вопрос возник,а на рисунке 1,там стоит ведро с водой,где трехгорловая колба,как убирать ведро потом?там ж так все плотно прилегает?и можно ли взять двухгорловую колбу вместо 3?
После окончания реакции холодильник снимается, заменяется сразу на пробку.
Дальше два варианта:
1) Не вынимая алонжа стасиваем колбу с алонжем с трубки ВПРАВО (вместе ведром)
2) Выталкиваем из под ведра ту фигню на которой оно стоит, можно вместе со штативом (одновременно держим колбу!!!!), после чего снимаем колбу с алонжа ВНИЗ, затыкаем пробкой. Алонж остается на трубке.

Да можно, всеравно одно горло нерабочее.

Походу Эля занялась синтезом...

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6985
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Phobos » Вт окт 16, 2012 10:26 pm

Джек это такая подставка с регулируемой высотой. Крутишь сбоку ручку, платформа поднимается/опускается.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Гесс » Вт окт 16, 2012 10:29 pm

Эля писал(а):что значит Джек?
:offtop: http://joyreactor.cc/post/144592
А если серьезнее то чтото типа этого:
http://www.laboratorka.su/catalog/offer/422.jpg
http://www.kom-sib.ru/catalog/podemnye- ... tivom-2177
Правильное название у него "подьемный столик"
лабораторный подъемный столик - laboratory jack

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Вт окт 16, 2012 10:41 pm

Спасибо Вам Большоеее!!!!Эля занимается пока нефтехимией..

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение GreenWorld » Ср окт 17, 2012 12:21 pm

А если поместить в автоклав углерод с серой и погреть, разве не получится ?
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Iskander
Сообщения: 3152
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Iskander » Ср окт 17, 2012 2:10 pm

Кирдык автоклава получится.

Сера при температуре синтеза сероуглерода - неслабый окислитель.

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение GreenWorld » Ср окт 17, 2012 2:49 pm

Ну это не проблема - асбест замешанный на силикатном клее.
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6985
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Phobos » Ср окт 17, 2012 7:21 pm

А я еще раз вернусь к вопросу: что будет в реакции CCl4 с Na2S?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей