Разложение катализатора после Фридель-Крафтса и т.д.
Re: Разложение катализатора после Фридель-Крафтса и т.д.
А сколько там катализатора? В кг на реакторную загрузку?
Re: Разложение катализатора после Фридель-Крафтса и т.д.
Ну, скажем 2 кг на 50 литров ДХМ и в конце реакции в нем еще ~15 кг твердого вещества плюс пару кг избыток брома (если речь шла о полиброминации ароматики).
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Разложение катализатора после Фридель-Крафтса и т.д.
Если 2 кг хлорида алюминия, то результаты совсем фиговые. Если гулять чисто из энтальпий образования хлорида и его твёрдого гексагидрата, то на такое количество нужно чуть не 12 кг льда (считая теплоту сольватации примерно 270 кДж/моль) В реале нужно учитывать растворение и частичный гидролиз и льда потребуется меньше, но, думаю, не меньше чем килограммов 7. Звучит диковато, но что если производить разборку смеси спиртом? Там тепловой эффект должен быть куда скромнее и на развал получающегося алкоголята алюминия потребуется либо совсем немного льда, либо вообще только солянка...
Re: Разложение катализатора после Фридель-Крафтса и т.д.
Как правило, ДХМ после реакции перегоняется и используется повторно, а наличие спирта в смеси этот процесс усложнит. Кроме того, ДХМ любят из-за его негорючести, которую не захотят портить спиртом.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Разложение катализатора после Фридель-Крафтса и т.д.
На 2 кг хлорида алюминия потребуется кубиков 700, например, этанола. При таком количестве ДХМ не горит. После отделения хлороводорода в полученный холодец льём воду с кислотой и отмываем спирт.
Наконец, берите бутанол, отделить его перегонкой не проблема.
Наконец, берите бутанол, отделить его перегонкой не проблема.
Re: Разложение катализатора после Фридель-Крафтса и т.д.
А в эквивалентных количествах разложение быстро пойдет или придется ждать и греть?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Разложение катализатора после Фридель-Крафтса и т.д.
Честно говоря, не знаю.
Не приходилось сталкиваться с такого рода проблемами.
Хлористый тионил со спиртом даёт заметное охлаждение. Сода с кислотой - тоже. Детально надо считать со справочником, но есть ощущение, что обменные реакции с выделением газов в основном эндотермичны.
Здесь мы имеем хлорид алюминия и спирт. При обменной реакции выделяется хлороводород, который в смеси малорастворим и улетает (кстати, растворение хлороводорода в спирте экзотермично, потому большой избыток спирта брать не следует). Я бы ожидал либо слабого теплового эффекта, либо даже охлаждение и замедление процесса. Для компенсации этого можно брать водный спирт. Вообще, надо пробовать. Скажем, кусочек хлорида алюминия в спирте наверняка даст разогрев, а вот прибавление спирта в смесь хлорида алюминия с метиленом может и не дать.
Да, ещё пару слов про горючесть смесей ДХМ. Мы мешали его с ацетоном для растворения мастики. Соотношение не помню, но типа 1:1 или 1:2, то есть ацетона было много. Смесь не горела.
Не приходилось сталкиваться с такого рода проблемами.
Хлористый тионил со спиртом даёт заметное охлаждение. Сода с кислотой - тоже. Детально надо считать со справочником, но есть ощущение, что обменные реакции с выделением газов в основном эндотермичны.
Здесь мы имеем хлорид алюминия и спирт. При обменной реакции выделяется хлороводород, который в смеси малорастворим и улетает (кстати, растворение хлороводорода в спирте экзотермично, потому большой избыток спирта брать не следует). Я бы ожидал либо слабого теплового эффекта, либо даже охлаждение и замедление процесса. Для компенсации этого можно брать водный спирт. Вообще, надо пробовать. Скажем, кусочек хлорида алюминия в спирте наверняка даст разогрев, а вот прибавление спирта в смесь хлорида алюминия с метиленом может и не дать.
Да, ещё пару слов про горючесть смесей ДХМ. Мы мешали его с ацетоном для растворения мастики. Соотношение не помню, но типа 1:1 или 1:2, то есть ацетона было много. Смесь не горела.
Re: Разложение катализатора после Фридель-Крафтса и т.д.
Да, где-то в памяти вертится, что для получения тетраизопропоксититана в раствор TiCl4 в бензоле льют спирт и затем (!) дуют сухой аммиак. Тогда реакция доходит до конца.
Так что скорее всего реакция пойдёт вяло, особенно под конец. Но этим приёмом в любом случае можно воспользоваться для снижения общей экзотермии, так как сольватации хлороводорода (в случае его улетучивания из смеси) с выделением тепла уже не будет.
Так что скорее всего реакция пойдёт вяло, особенно под конец. Но этим приёмом в любом случае можно воспользоваться для снижения общей экзотермии, так как сольватации хлороводорода (в случае его улетучивания из смеси) с выделением тепла уже не будет.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей