Химик, будь готов!, или Как не надо делать

[Shorku]

Дьюары закрываем так называемыми "крышками" из пенополистирола...

Мы лет с 10 как отказались от использования стеклянных Дьюаров в пользу китайских нержавеечных термосов. ОЧЕНЬ довольны.

а термосы специальные или с рынка?

[SIG]

Просто так. Было интересно, разнесет склад или нет. Мне было лет 13 и был большой и частично заброшенный химический завод. Все равно, даже если дождаться прекращения кипеня азота, не стоит затыкать плотно пробку. Выбьет. Я часто возил азот в термосе из университета в школу, где я перподавал. Если дьюар болтается, жидкость все равно кипит. Термосы можно обычные стальные применять, но они не очень долговечны. Обычно год-два, и все. Есть маленькие сосуды , например СК-6 (6л) - в них азот какое-то время (день-два стоит). А под давлением работают только гелиевые дьюары, но там давление небольшое и стоит предохранительный клапан, иначе газ слишком быстро выкипает, да и воздух внутри конденсируется.

[Shorku]

Темосы можно обычные стальные применять, но они не очень долговечны. Обычно год-два, и все.

Да это-то понятно, сами из обычных пищевых подливаем. Мне интересно, бывают ли стальные термосы, способные простоять сутки-двое с азотом.

[SIG]

Нет. И стеклянные бытовые тоже столько не держат. По крайней мере те, что мне попадались.

[Maryna]

А если прежде, чем закручивать, дождетесь визуального прекращения кипения азота - все будет ОК.

Да все равно нельзя. Скорость испарения, конечно, несколько падает, но не настолько. Иначе заводские дьюары после заполнения азотом закрывали бы плотно

[FOX-7]

Не надо грязи - это был я (

Илья, пардон. Кто бы мог подумать

[SIG]

Я вообще был большой затейник в молодости.... теперь так бы развлекаться побоялся бы. Впрочем, водородный баллон как раз меня есть - я из него гидрирую.

[Alex K]

Термос бытовой, ес-сно. Намного долговечнее стеклянных лабораторных. Лет пять юзали, потом на безазотный спектрометр перешли. На двое суток в нем азот не оставляли, но несколько часов - запросто. Насчет закручивать - вопрос лишь на какое время.

[ Post made via Android ]

[SIG]

в органической лаборатории они корродируют довольно быстро. В принципе, если горло узкое, рабочую смену (8 часов) азот в 1л термосе стоит. Если горло широкое, то не очень. Я настоятельно НЕ рекомендую завинчивать термоса с азотом пробкой, взорваться на куски, он, конечно, не взорвется, но может изрядно хлопнуть. И главное - это бессмысленно. В целях снижения испарения азота пористая крышка из пенопласта гораздо эффективнее.

[Alex K]

Нержавейка корродирует? От чего?

[ Post made via Android ]

[Biginelli]

Ну, эти, наверное, не ржавеют. А вот китайские термосы... Правда, все равно лучше стеклянных дьюаров, которым 40-50 лет. Когда у меня зимой один взорвался (жахнуло, когда наливал в ловушки - хорошо, что очки+перчатки, да еще и от себя. Осколки периодически нахожу даже наверху тяг и шкафов), я остальные казнил сослал в чулан и перешел на китайские термосы.

[SIG]

Бром, хлор, олеум, соляная, азотная и плавиковые кислоты, тионилхлорид, хлористый водород, хлористый сульфурил, всякие галогениды фосфора, хлористый алюминий - мало ли от чего. Штативы за год ржавеют, тяги корродируют. Не обольщайтесь, там нержавйка плохая, не химстойкая.

[Shorku]

Ну, эти,Правда, все равно лучше стеклянных дьюаров, которым 40-50 лет. Когда у меня зимой один взорвался (жахнуло, когда наливал в ловушки - хорошо, что очки+перчатки, да еще и от себя. Осколки периодически нахожу даже наверху тяг и шкафов), я остальные казнил сослал в чулан и перешел на китайские термосы.

В принципе там же видно, кипит- не кипит. Если кипит, то на свалку. Оставляем иногда образцы на выходные в старых литровых дьюарах, до понедельника доживают. Буржуи-то тоже все по большей части стекло продают, не зря, наверное.

А, да, еще одно правило (которому, правда, чаще всего сразу же учат, но раз уж тема такая) - никогда без очков не заглядывать в дьюар (а лучше вообще не заглядывать).

[Maryna]

Правда, все равно лучше стеклянных дьюаров, которым 40-50 лет.

Неизбежное "старение" стекла. В таком почтенном возрасте любое стекло со спаями может ни с того ни с сего лопнуть. Тоже пришлось списать парочку в утиль. К счастью, один лопнул внутри металлического сосуда.
Да, пенопласт или натуральная пробка вполне подходят для затыкания термосов, день азот может храниться.

[Alex K]

SIG, а Вы вытяжкой пользоваться не пробовали? А сами в лаборатории в ОЗК и ИП работаете?

[ Post made via Android ]

[SIG]

Пробовали, конечно. Не помогает. Либо она должна работать круглые сутки. Как-то работаем, пока все живы. Вв пробовали регулярно ставить бромирование на 10-15 моль брома? Попробуйте, не пожалеете. Или дуть неделю подряд в реационную массу хлороводород? Стекла белыми будут потом по всей лаборатории. И потом, основная прблема не с реакциями, а со стоящими банками с этими реактивами. Как правило, все это через крышки течет.

[Гесс]

Или дуть неделю подряд в реационную массу хлороводород?

Ну не неделю но дня три подряд. с перерывами на ночь, но вроде без заметных изменений. Газоотвод уходил под почти постоянно работающий водоструй.

[SIG]

Оно все равно летит, если работаешь постоянно. Реально работают два варианта - если реактивы вроде брома или тионила не стоят в лаборатории, и второй вариант, если они стоят в запаяных ампулах. Еще один варианнт - мой коллега использует пробки, выточенные из тефлона под заказ. Вроде бы они держат. Спускать весь хлороводород а водоструй не пробовали, начинаются проблемы с нижними этажами. А потом вопрос в количестве - если у вас 5 кг смеси и идет хороший поток газа, водоструй не спасет. Вопрос в количествах - если брома 5 мл, это одно, если 2,5 литра - совсем другое. В общем, я лишь описываю, что было. А правильно это или нет - другой вопрос. Скажем, раньше на химфаке были на улице шкафы для вонючих реактивов - а потом их было велено за неделю все снести. Куда нести запасы - правильно, в лабораторию. Бутылок, которые бы нормально держали бром, я не видел никогда, только запаяные немецкие ампулы. Впрочем, сейчас у меня всего этого в таких количествах нет, но все равно нижний ящик тяги за год прогнил до дыр из-за запаса кислот, брома и тионила.

[зыркало1]

Указанными крышками закрываем любые дьюары...

[Alex K]

Пробовали, конечно. Не помогает. Либо она должна работать круглые сутки. Как-то работаем, пока все живы. Вв пробовали регулярно ставить бромирование на 10-15 моль брома? Попробуйте, не пожалеете. Или дуть неделю подряд в реационную массу хлороводород? Стекла белыми будут потом по всей лаборатории. И потом, основная прблема не с реакциями, а со стоящими банками с этими реактивами. Как правило, все это через крышки течет.

Таки да, есть реактивы, которые надо хранить под тягой. Причем да, работающей круглые сутки. Чет, казалось, что это вещь очевидная.
Если вы синтезируете в полупромышленных масштабах, то и подходы к утилизации отходов должны быть соответствующие. И ответсвенность, кстати, - тоже.
PS. А парафилмом крышки затягивать не пробовали? Иногда помогает, однако...