диоксид тиомочевины

[ANDSPB]

Нужен техн. из доступного.
Читаю 30% водные р-ры тиомочевины подкисляют 40% раствором пероксида водорода.
Из доступного, это перекись водорода, но там 3%...
как ещё можно?

[antabu]

Растворимость тиомочевины меньше при н.у.

[ANDSPB]

так в книге написано - промышленный метод получения.
Растворяется плохо...
как вариант пересчитать на сколько растворится тиомочевина, и % пероксида меньше,
у них при их цифрах выход 96-98%

[chemist]

Читаю 30% водные р-ры тиомочевины подкисляют 40% раствором пероксида водорода.

Подкисление - действие кислотой, а не перекисью, Вы не химик? (Это чтобы знать на каком уровне Вам отвечать). И зачем Вам диоксид тиомочевины?

[amik]

ANDSPB, прежде чем пробовать "промышленный" метод, начните с лабораторного

К 230 мл 6%-ной водной перекиси водорода прибавляют постепенно в течение 1 часа 15 г растертой тиомочевины, все время охлаждая реакционную смесь в ледяной ванне. Тиомочевина растворяется. Через 1 ч формамидинсульфин выкристаллизовывается в форме бесцветных игл.

А с теми концентрациями, что вы привели, будет большой бабах

[ANDSPB]

Подкисление - действие кислотой, а не перекисью

пардон в книге "окисляют" можно техническим языком и химическим
нужен восстановитель, не токсичный, это или диоксид тиомочевины или гидроксиметилсульфинат натрия.
Г.н - на мой взгляд сложнее получить(сернистый газ+формалин+цинк), чем первое.
Конечно всё нужное продается (Д.Т, Г.Н), но только по 45кг и не факт, что физлицу продадут.

начните с лабораторного

А с теми концентрациями, что вы привели, будет большой бабах

Спасибо, а у продажной перекиси (экстра) сколько % ?
ссылаются на гост 177-88, а там только мед, техн (А,Б) все в пределах 30-40%,
разбавлять до 6%?

[amik]

мед, техн (А,Б) все в пределах 30-40%, разбавлять до 6%?

Именно так. Для разбавления следует взять 1 объем продажной перекиси и 4-5 объемов воды.

[ANDSPB]

а какой выход по этому синтезу?
нельзя ли 1 объем воды вынести в разбавление тиомочевины, как улучшение дозации - всё таки жидкость легче дозировать, чем сыпать порошок (15гр) в течении часа.

[amik]

Выход процентов 50-60 в расчете на тиомочевину, потери в основном за счет растворимости диоксида в маточном растворе. Ну и за счет побочных реакций окисления, не случайно синтез ведут при сильном охлаждении.
Оптимизация известных процессов - дело непростое. Можете пробовать, но если через неделю навсегда пропадете с форума, то что, нас будут считать пособниками самоубивца?

[ANDSPB]

малый выход конечно,
холодная погода способствует процессу, не дома ведь проводить.
Тем и хорошо, что поставить капельницу и уйти на час, потом поглядеть,
можно и порошком сыпать, технически надо подумать как сделать это, не стоять целый час над колбой (и скорее банкой из под горошка).
Собираюсь ещё заходить, пока не химическим путем нужного не достичь.

[GreenWorld]

Я делал по методике приведённой Амик-ом (или по аналогичной, она из какой-то широко распрстранённой книги, сейчас не помню). Всё хорошо получается, если делать так как написано. Но если плохо охлаждать или бухнуть весь тиокарбамид сразу, то продукт будет загрязнён серой, понадобится дополнительная перекристаллизация. Без охлаждения не получается вообще ничего кроме осадка серы. Выход я не оценивал, т.к. вещества надо было немного а исходники дёшевы и доступны.

[ANDSPB]

закупил сегодня тиомочевину Ч
перекись водорода (продают кг, а не литрами!)
завтра попробую - охладитель проточная холодная вода (4-7гр С)
Вроде не выше 30гр. реакция, судя по синтезу перекисей *** кислот.
Интересно, а если удвоить веса по лабе, то время удваивается? т.е "за 2 часа 30грамм тиомочевины сыпать"

[amik]

При правильном охлаждении должно быть то же самое. На всякий случай контролируйте термометром, если температура поднимется выше ~15 град, просто притормозите.
Разок для прикола на уменьшенной загрузке можно сделать вообще без охлаждения

[ANDSPB]

Ясно спасибо, термометра нет, мед есть, но жалко,
в магазине продавали, дорого.
Буду не торопясь делать...

[ANDSPB]

сделал
перекись 40мл, вода 188мл, тиом. 15.5гр,
в течении 1.5 часа по времени,
белое в воде, чуть попахивающее перекисью, пока не понятно, это диоксид
или тиомочевина, нагрева и прочего в реакции не было.
При заколочивании вода цвета к молоку

[ivasi]

При заколочивании вода цвета к молоку

Это сера

[ANDSPB]

сера вроде желтой должна быть,
скорее ошибки - немного заколачивал, и не сильно мелкая фракция...

[ИСН]

Сера жёлтая в крупном порошке и в глыбах, но почти белая, когда только что выпала.

[kbob]

да вроде нормально получается
https://www.youtube.com/watch?v=yXS_lSt7Cc4

[040500]

Продаётся этот ДТМ, на Озоне, например https://www.ozon.ru/product/dioksid-tio ... 786284867/ Как восстановитель это довольно капризное вещество, сильно от рН зависит и много нерастворимых продуктов реакции даёт с неприятным запахом.