Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

как правильно провести химический эксперимент?
hexaftorid
Сообщения: 378
Зарегистрирован: Вт фев 17, 2009 12:31 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение hexaftorid » Чт июн 20, 2013 11:26 am

У меня на отводах холодильников и колб Бунзена постоянно надеты 10см отрезки полувакуумной резиновой трубки (стенка 3,5-4мм). А стыкуется это с подачей воды/вакуума при помощи твердых наконечников от клизм. У наконечников слегка обрезается конусная часть, таким образом увеличивается внутренний диаметр отверстия. Конусный конец их вставлен в ПВХ-трубки для подачи воды, а конец с буртиком и рифлениями подключается к отрезкам трубок на холодильниках или колбе Бунзена.

Аватара пользователя
Biginelli
Сообщения: 6027
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2005 11:15 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Biginelli » Ср июл 31, 2013 1:43 pm

Не знаю, насколько это сюда, быть может, ближе даже к аналитической химии. Перенесите, если сочтете нужным.

Апгрейд обезьяны АЦП или удвоение ВВП каналов.

В определенный момент мне достался аппаратно-программный комплекс для автоматизации хроматографии, выпускавшийся ЗАО Амперсенд. Аппаратная часть (АЦП на последовательный порт) у него по описанию такая:
Scheme.jpg
В программе (Мультихром 1.5) определяются от 4 до 8 каналов. Однако физически каналов у устройства всего два. Вскрытие прибора показало интересную картину:
Before-overall.jpg
Очевидно, что шасси блока АЦП сделано под четыре канала, а вставлено только два. Что же это за основной рабочий орган сидит в панельке каждого канала? А вот какой:
Standalone AD7710AN.jpg
Это и есть его сердце, 24-битный аналогово-цифровой преобразователь от Analog Devices, AD7710AN. На радиорынках стоит $45-50, в интернет-магазинах типа e-bay можно найти и по $15-20 (мне попались за $16).

Розетки-разъемы представляют собой хорошо известные радиолюбителям и железячникам DIN 41524:

Изображение

Найти такие можно, например, в старом оборудовании от Laboratorne Pristroje Praha, тех его компонентах, которым самое место на свалке (самописцы серии TZ, интеграторы, печатающие устройства и прочий хлам). Не стоит брать разъемы от советских телевизоров, там в розетке только 3 контакта, хотя дырок 5. А вот от аудиосистем - подойдут, там задействованы все 5. Я отковырял панель с розетками DIN от убитого газового хроматографа CHROM-5.

Где взять шлейфы? Элементарно, можно раскромсать ненужные в настоящее время шлейфы для СОМ-портов, в избытке валяющиеся по углам:

Изображение

тем более, что нужно всего 5 контактов, а не все; как видно отсюда
Jack and ribbon.jpg
шлейфы использованы те самые, только обрезаны.

Сверлим в стенке отверстия под розетки (я делал это разогретым на газовой горелке 9-мм трубочным сверлом для пробок, отверстия под винты - раскаленным стальным штырем диаметром 3.5 мм), вставляем микросхемы в панельки (соблюдая ориентацию по аналогии с уже имеющимися - на любой микросхеме есть ключ; полагаю, очевидно, что нужно две микросхемы), припаиваем шлейфы к розеткам (распайку легко снять тестером с уже имеющихся), собираем получаем результат:
After - overall.jpg
Коробочка в сборе выглядит так:
Box assembled.jpg
Все работает идеально. Время, затраченное на сборку устройства умеренно криворуким паяльщиком (т.е., мной) - около 30 минут.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Последний раз редактировалось Biginelli Чт авг 01, 2013 3:15 pm, всего редактировалось 1 раз.
Tyrans descendez au cercueil!!!

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14715
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Vittorio » Ср июл 31, 2013 4:29 pm

:up: респект Biginelli, Никонову и русской водке :D

Аватара пользователя
Hedgehog
химик ежовый
Сообщения: 13399
Зарегистрирован: Ср янв 19, 2005 7:41 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Hedgehog » Сб авг 03, 2013 10:43 pm

Biginelli, :up: :clap:
bacco, tabacco e Venere

Аватара пользователя
dr_Strangelove
Сообщения: 1117
Зарегистрирован: Пн окт 18, 2004 9:17 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение dr_Strangelove » Чт авг 08, 2013 2:57 pm

Не впечатляющее открытие, но вроде прямым текстом не нашёл в теме. Возможно все знают, но покапитаню.
Крышки эксикаторов часто намертво пристают к эксикаторам. Особенно вакуумных. Особенно если их смаывать страшной коричневой советской смазкой. И при попытке сдвинуть крышку она сначала не двигается вообще, а потом движется со скоростью впечатляющей любого дискобола. А внутри эксикатора разбиваются колбочки, баночки и стаканчики. А их содержимое попадает в пятиокись И т.д.
Начал смазывать их вазелином. Отлично держит вакуум (без нагрева же!), и крышки легко снимаются. рекомендую.
Коммунистов упрекают, будто они хотят отменить отечество, национальность. Рабочие не имеют отечества. У них нельзя отнять то, чего у них нет.

Cherep
Сообщения: 22737
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Cherep » Чт авг 08, 2013 3:16 pm

Правильно открывать эксикаторы так (согласно Смушкевичу Ю. И. из РХТУ)
0) Надеть халат и застегнуть пуговицы.
1) Поместить эксикатор на край стола
2) Упереться в него животом
3) А ккуратно потянуть на себя крышку.

Всё.

Аватара пользователя
dr_Strangelove
Сообщения: 1117
Зарегистрирован: Пн окт 18, 2004 9:17 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение dr_Strangelove » Чт авг 08, 2013 3:18 pm

это ж какой мамон надо отрастить
Коммунистов упрекают, будто они хотят отменить отечество, национальность. Рабочие не имеют отечества. У них нельзя отнять то, чего у них нет.

Cherep
Сообщения: 22737
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Cherep » Чт авг 08, 2013 3:19 pm

Ничего там не надо отращивать!
Попробуй сначала, потом критикуй, чО.

Аватара пользователя
Biginelli
Сообщения: 6027
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2005 11:15 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Biginelli » Вс авг 11, 2013 11:37 pm

вообще-то можно взять эту страшную коричневую совеццкую смазку (ту самую, ОСТ 38 0183-75, она же ГОСТ 9645-61 [текст не ищите в сети, он отменен]) и смешать ее с аптечным вазелином (или, как вариант, с вазелином кремний-органическим КВ-3.14, ГОСТ 15975-70) в соотношении... а хрен его знает, в каком. Не помню, tinker with it. Очевидно, смазку надо расплавить до жидкого состояния в кипящей водяной бане, и перемешивание производить на ней же. Делал лет 10 назад, сейчас использую всякие байеровские силиконы, а более всех мне нравится шеринговская вакуумная смазка 30-х годов.
Tyrans descendez au cercueil!!!

Himikus
Сообщения: 20
Зарегистрирован: Пт ноя 11, 2011 4:05 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Himikus » Сб ноя 30, 2013 3:59 pm

Как быть когда нету централизованной подачи воды? Использовать насос для подачи воды в холодильники из большого сосуда или как? Как лучше менять в нем воду? Думаю если сосуд на 50 л например, то снизу краник приделать и все. снизу воду сливать, а сверху холодную заливать по понемногу. Как думаете? Какие есть мысли и замечания по этому поводу?

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15178
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Любитель_Манниха » Вс дек 01, 2013 2:42 pm

Криотермостат.
А если денег нет - таки да, полистайте тему немного назад, найдёте кое-что ;-)

[ Post made via Android ] Изображение
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

lexeym
Сообщения: 247
Зарегистрирован: Пн янв 25, 2010 3:05 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение lexeym » Пн дек 09, 2013 5:10 pm

Шикарное описание всех осушающих агентов, которые продает Merck:

Код: Выделить всё

http://www.mercury-ltd.co.il/admin/userfiles/image/Information/Drying%20Agents.pdf

Аватара пользователя
Biginelli
Сообщения: 6027
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2005 11:15 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Biginelli » Сб янв 11, 2014 4:51 pm

FRANKENHEWLETT

Еще одна приборная хитрость (может, надо создать отдельный раздел?). На этот раз с хроматографом НР 5890А, одной из самых первых моделей серии 5890. Если кому интересно, я на родственных порталах выкладывал подробную инструкцию подключения этого чудо-прибора к ПК (по-русски здесь, по-английски здесь).

Но на этот раз речь пойдет о более грубых и железных материях. Прибор, доставшийся мне, оборудован двумя детекторами - катарометром (он же TCD, он же ДТП) и пламенно-ионизационным детектором (ПИД, он же FID). Катарометр функционировал, FID же был слегка попорчен. Дело в том, что прибор использовался в лаборатории, где активно лепили фторорганику, и в результате у детектора полностью корродировала и отвалилась одна важная деталь - поджигатель (вернее, его спиралька сопротивления). Вот он, на этой картинке (обозначен буквой Е):
FID Parts.jpg
(Надо сказать, что у всех приборов серии 5890 и 6890 эти детали одинаковые).

Обычно эта деталь из детали D выкручивается, но в моем случае она засела там намертво, поэтому пришлось отрезать провод F, спилить торчащую деталь Е (иначе невозможно снять шайбы А и В; пилил я микрошлифовальной машинкой Dremel) и высверлить внутренний пенек сверлом по металлу диаметром 5.5 мм. После этого деталь D была на сутки помещена в фосфорную кислоту, в результате чего ржавые остатки детали Е растворились полностью, деталь D же не пострадала.

Пришло время подумать о замене. Конечно же, поджигалки продаются, но, как всегда, удовольствие это не очень дешевое ($42.50, например, здесь), еще с доставкой возиться и т.д.

Как всегда, надо исходить из имеющихся запчастей. На территории РФ полно вышедших из строя старых хроматографов CHROM-5 производства Laboratorní přístroje Praha; соответственно, много и ЗИПов к ним. В ЗИПЕ к CHROM-5 (возможно, что и к CHROM-4) наличествует деталь № 7321-25666, по размерам очень похожая на искомую деталь. Вот она:
02 - CHROM-5 FID Ignitor.jpg
а вот вид с другой стороны:
02 - CHROM-5 FID Ignitor - front.jpg
(ясно видна спиралька). Если нет ЗИПа, можно выкрутить деталь из хромовского детектора.

Подойдет ли она нам? Открываем инструкцию к НР 5890, секцию 12-25, "Verification, Ignitor Operation". Там написано, что для поджига на эту спиральку подается напряжение в 1.5 В переменного тока (скажу сразу, что в приборе эта цепь функционировала исправно). Кроме того, спираль можно проверить кратковременным подключением ее к источнику тока 1.5 В, неважно какого - переменного или постоянного! Проверка показывает, что деталь от CHROM-5 прекрасно функционирует от обыкновенной батарейки АА 1.5 В! Следовательно, мы можем использовать ее в НР 5890!

Однако, есть проблема: резьбы в отверстии детали D и на поджигателе не совпадают. Попробуем установить, что же за резьбу нарезали чехи. Вообще, для определения резьб очень полезным для меня был этот видеоурок от компании Swagelok. Пользоваться же стоит не их таблицей (там слишком крупные резьбы), а вот этой.
Где взять резьбомер? В СССР делались такие шаблоны (ГОСТ 519-77), и их еще можно купить, но, забегая вперед, сразу скажу, что в нашем случае они не подойдут. Я приобрел за 10 долларов вот такой, у него гораздо больше шаблонов на мелкие шаги (выше 28).

Измерение штангенциркулем дает диаметр резьбы в 6.3 мм (правозакрученная, конечно же). Это сразу говорит о том, что резьба эта - не метрическая, а какая-то другая. Какая же? Ближе всего 6.35 мм (штангенциркулем с нониусом на 0.1 мм этого не увидеть, перемерил с на 0.01 - получилось точно 6.35) - это точно 1/4 дюйма. Какой шаг? Шаблоном удалось установить, что шаг - 32 витка на дюйм, и наша искомая резьба - это 1/4"-32 NEF/UNEF.
Дальше все совсем просто - берем нужный метчик (я использовал такой, обошелся мне примерно в $2) и нарезаем резьбу (безо всякого дополнительного рассверливания). Сталь детали D, хоть и нержавеющая, вполне поддалась прекрасному инструменту от Irwin-Hanson!

Закручиваем поджигатель:
03 - FID Case Assembly.jpg
Осталось соединить провода. Берем провод F и деталь от CHROM-5, штекер для поджигателя:
04 - FID wires.jpg
Соединить их легко - в штекере есть зажимной винт (нужна тонкая часовая отвертка), провод F слегка раздеть, после чего либо обжать (crimp) алюминиевой гильзой, либо облудить (мне проще последнее), и можно собирать устройство:
05 - FID Assembled.jpg
Вид с другой стороны:
06 - FID Assembled - 02.jpg
Теперь проверяем работоспособность. Давим кнопку поджига и видим адское пламя, что все работает:
07 - FID Ignitor On.jpg
Вся работа по сборке заняла не более 10 минут.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Tyrans descendez au cercueil!!!

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14715
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Vittorio » Сб янв 11, 2014 7:41 pm

:up: :up: респект!

Аватара пользователя
зыркало1
Сообщения: 8886
Зарегистрирован: Пт окт 02, 2009 6:56 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение зыркало1 » Вс янв 12, 2014 9:08 pm

Для ПИДа обязательны калибровочные смеси... Отклик очень зависит от элементного состава...
Нужно ли спасать Рим, если из тебя всё равно сделают шкварки...

Аватара пользователя
VovaSK
Сообщения: 63
Зарегистрирован: Ср ноя 30, 2011 2:23 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение VovaSK » Сб янв 18, 2014 3:00 pm

1. ЭКСТРАКЦИЯ
в тяжолых случаях, для экстракции я пользуюсь смесью EtOAc-MeOH (9:1)
но у этой смеси есть один минус - большое врея разделения фаз, потому это крайняя мера.
ну а если и эта система не тянет, то с матюками парю воду, вскипячиваю с IPS(EtOH или MeOH) и филитрую гарячим.
но как по мне, лутшэ менять чтото на стадии постановки, чтоб при выделении воду не вносить вобще, если это возможно :) .

Аватара пользователя
VovaSK
Сообщения: 63
Зарегистрирован: Ср ноя 30, 2011 2:23 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение VovaSK » Сб янв 18, 2014 4:28 pm

ПЕРЕГОНКА.
4.10
Помогает кран, вставленный в шланг, подходящий непосредственно к алонжу. Кран открыли, врубили вакуум. Как только закипело - кран перекрыли.
а можно переганятьс толстым капиляром, на внешний конец которого надет шланг с регулируемым зажимо, очень удобно для регулировки вакума.

вопрос:
Видел в литературе рекомендацию, для улутшения вакума подключать к выхлопному патрубку масляного насоса водоструй. Пробовал ли кто так делать, раскажите о результатах.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15178
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение Любитель_Манниха » Вс янв 19, 2014 8:34 pm

VovaSK писал(а):улутшения вакума подключать к выхлопному патрубку масляного насоса водоструй. Пробовал ли кто так делать, раскажите о результатах.
Наблюдал такое - ротор, подключённый к мембраннику, выхлоп мембранника - к водострую.
Нафига - непонятно, т.к. мембранник довольно мощный. Возможно, в выхлоп улетало что-то йадовидое/коррозионное.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9032
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение SkydiVAR » Пн янв 20, 2014 1:35 am

Есть такое понятие - "форвакуумный насос". Для высоковакуумных установок, у которых основным является ртутный пароструйный насос в качестве форвакуумного используют масляный роторный.
Для дешевого одно-двухконтурного мембранника использование водоструя в качестве форвакуумного может иметь смысл, хотя, на мой взгляд, для ротора немного перебор...
Водоструй в качестве форвакуумного к масляному, на мой взгляд, имеет смысл в тех случаях, когда или сам насос уже "убитый" или масло грязное, а заменить нечем - в качестве временной паллиативной меры. Ну и предохранительную склянку с клапаном между насосами не забыть - чтобы воду в масло не насосало.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
geizerr
Сообщения: 821
Зарегистрирован: Пн мар 19, 2007 9:16 am

Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01

Сообщение geizerr » Сб янв 25, 2014 8:48 am

очень удобно сушить образцы веществ в виалах а-ля хроматографических, если септу в крышке заменить фильтровальной бумагой
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 0 гостей