Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

как правильно провести химический эксперимент?
sidhar
Сообщения: 441
Зарегистрирован: Вс ноя 19, 2006 8:52 pm

Сообщение sidhar » Сб дек 08, 2007 7:07 pm

Если капиллярчик все-таки забивается, немного отрезаете его с конца, и вперед...
Tasha писал(а):Где заказать и как называется.
Я поспрашивал народ, дали следующие контакты:
Бару Валерий Михайлович
8(926)718-01-68
или
8(916)556-21-74

Говорят, капилляр подорожал. Мы покупали лет 4-5 вроде назад. Он еще продает много всякого тефлоного добра

Аватара пользователя
Trajd
Сообщения: 98
Зарегистрирован: Ср сен 19, 2007 2:33 pm
Контактная информация:

Сообщение Trajd » Пн дек 10, 2007 4:31 pm

Сделано очередное (частичное) обновление первого сообщения. Обвиняю "BagBier" и селедку тихоокеанскую (неопознанной личности) в прерывании творческого рифмоплетского процессу. А также глубоко благодарен местным ямээрщикам, любезно согласившихся разделить со мною селедку и пиво. Извиняйте.
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.

geo
Сообщения: 227
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 11:55 pm
Контактная информация:

Сообщение geo » Вт дек 11, 2007 11:30 am

Еще секрет из области азеотропии. Когда получаешь этиловые эфиры кислот с использованием бензола и насадки Дина-Старка, зачастую азеотроп не хочет расслаиваться. Помогает добавление прямо через ох нескольких кубиков петролея, эффект отличный! Также помогает, когда азеотроп вроде и делится, но вода еле-еле отваливается, процесс ускоряется в разы!

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Вт дек 11, 2007 7:23 pm

Вопрос - а если добавить гексан или гептан, эффект сохраняется?
С уважением StYV.

Аватара пользователя
Abwer
Сообщения: 6263
Зарегистрирован: Пт июн 01, 2007 1:38 pm

Сообщение Abwer » Вт дек 11, 2007 8:50 pm

StYV писал(а):Вопрос - а если добавить гексан или гептан, эффект сохраняется?
С уважением StYV.
Наверняка 8)

geo
Сообщения: 227
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 11:55 pm
Контактная информация:

Сообщение geo » Вт дек 11, 2007 10:54 pm

Да, эффект тот же. Но мне кажется, что лучше - пентан или гексан. Народ, который имел с данной операцией проблемы, оценит.
Не знаю, сюда ли постить хитрости при проведении конкретных синтезов?

Cherep
Сообщения: 23432
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Ср дек 12, 2007 12:40 am

Смотря какие.

geo
Сообщения: 227
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 11:55 pm
Контактная информация:

Сообщение geo » Ср дек 12, 2007 12:49 am

Окисление водным перманганатом толуолов.

Cherep
Сообщения: 23432
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Ср дек 12, 2007 1:01 am

Эээ... а что, это нигде больше не описано?

geo
Сообщения: 227
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 11:55 pm
Контактная информация:

Сообщение geo » Ср дек 12, 2007 1:09 am

Если вы это делали, то знаете, какие грабли имею в виду. Или заводить отдельный тред по собственно химическо-операционным хитростям? Для меня лично разделить эти темы трудно. Дело в том еще, что бывают находки-решения для конкретных реагентов, а некоторые в целом для превращений (например, алкилирования-ацилирования). Зачастую общие подходы из практикумов недейственны. Не факт, правда, что народ станет об этих ноу-хау писать.

Cherep
Сообщения: 23432
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Ср дек 12, 2007 1:16 am

Ну... я толуол окислял в бензойную кислоту.... выход получился как в практикуме.

Лично я не против вашего желания поделится хитростями, я просто в размышлениях, где это лучше сделать.

Если есть желание, оформите это пока отдельной темой. Посмотрим, что люди напишут.

Аватара пользователя
Falcon
Сообщения: 1179
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2004 3:29 pm
Контактная информация:

Сообщение Falcon » Ср дек 12, 2007 8:43 am

geo писал(а):Окисление водным перманганатом толуолов.
Дадад есть один секретик. Особенно когда толуолы содержат ациламиногруппу. Чтобы выходы после окисления радовали глаз надо разбивать исходник и перманганат на 4-5 равных порций. Сначала добавляешь 1/4-1/5 часть исходника в нагретую до 90`С воду, затем медленно присыпаешь такую же часть перманганата (при перемешивании), когда цвет перманганата исчезнет, добавляешь еще одну порцию исходного, и т.д. После прибавления всего обязательно мешать при 80-90С еще 1-2 часа, фильтрануть, промыть кипящей водой (для этого снять осадок MnO2 с фильтра в колбу, добавить кипящую воду и фильтрануть) и оставить на ночь раствор к-ты (иногда выпадает еще MnO2). Ну а затем ротор форэва и аккуратно подкислить.
Если же к исходнику сразу вбухать все кол-во перманганата (даже медленно) выходы заметно ниже.

Аватара пользователя
kats
Сообщения: 344
Зарегистрирован: Вс фев 25, 2007 1:12 pm
Контактная информация:

Сообщение kats » Сб дек 15, 2007 10:44 am

Случилась у меня беда- сломался ротор :( . Однако, как выянилось, девайс собранный из насадки Дина-Старка, обратного холодильника и подключенный к водострую довольно неплохо справляется с отгонкой небольших объёмов растворителя. Получилось нечто такое:
Изображение

Polychemist
Сообщения: 9652
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Сообщение Polychemist » Сб дек 15, 2007 3:10 pm

kats писал(а):Случилась у меня беда- сломался ротор :( . Однако, как выянилось, девайс собранный из насадки Дина-Старка, обратного холодильника и подключенный к водострую довольно неплохо справляется с отгонкой небольших объёмов растворителя. Получилось нечто такое:
???А где собственно новизна? Всю жизнь р-рители люди отгоняли на водоструях, по 10-100-1000 мл. Да, ротор удобнее, хотя вакуум там обычно меньше, чем просто в системе.

Polychemist
Сообщения: 9652
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Сообщение Polychemist » Сб дек 15, 2007 4:59 pm

Ротором навеяло. Часто бывает необходимо иметь вакуум в интервале между водоструем и нормальным масляным. Например, в конце отгонки р-рителя перед перегонкой продукта. Водоструй уже не тянет - надо сильно греть, а нельзя - продукт нежный. Врубать нормальный вакуум - опасно, плюнет даже при к.т. Ну конечно маностат. А если нет? Травить воздух в систему - насоса жалко. Помогает кран, вставленный в шланг, подходящий непосредственно к алонжу. Кран открыли, врубили вакуум. Как только закипело - кран перекрыли. Степенью открытия крана добиваемся разумного кипения, а насос при этом тоже доволен - он работает на замкнутую систему.

Аватара пользователя
native
Сообщения: 715
Зарегистрирован: Чт ноя 22, 2007 8:49 am

Разбор соединений на шлифах

Сообщение native » Пт дек 21, 2007 12:45 pm

Часто после высокотемпературного синтеза/перегонки шлифы так притираются, что разъединить их почти невозможно.

Вот последовательность действий в таких случаях:
1. остывшее соединение шлифов необходимо аккуратно под ветошью (на всякий пожарный) попытаться расклинить в поперечных направлениях, при этом держать посуду необходимо как можно ближе к самому шлифу.
2. Если не расклинивается в 1 случае, то нужно постучать по шлифу деревянным предметом, но только без фанатизма, т.е. лучше дольше постучать но слабее, чем один раз стукнуть но со всей силы...
3. Если это не поможет, то соединение необходимо сильно разогреть, и попробовать расклинить как описано в пункте 1.

Если это всё не помогло, то рекомендую уничтожить тот шлифованый предмет, который менее ценный для Вас, чтоб сохранить более ценный.
Для этого можно использовать плоскогубцы, молоток и всякие прочие страшные инструменты... :)

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4922
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: Разбор соединений на шлифах

Сообщение VOVAN CIR » Пт дек 21, 2007 12:58 pm

native писал(а):Часто после высокотемпературного синтеза/перегонки шлифы так притираются, что разъединить их почти невозможно.

Вот последовательность действий в таких случаях:
1. остывшее соединение шлифов необходимо аккуратно под ветошью (на всякий пожарный) попытаться расклинить в поперечных направлениях, при этом держать посуду необходимо как можно ближе к самому шлифу.
2. Если не расклинивается в 1 случае, то нужно постучать по шлифу деревянным предметом, но только без фанатизма, т.е. лучше дольше постучать но слабее, чем один раз стукнуть но со всей силы...
3. Если это не поможет, то соединение необходимо сильно разогреть, и попробовать расклинить как описано в пункте 1.

Если это всё не помогло, то рекомендую уничтожить тот шлифованый предмет, который менее ценный для Вас, чтоб сохранить более ценный.
Для этого можно использовать плоскогубцы, молоток и всякие прочие страшные инструменты... :)
Расклинить - это как?

я обычно нагреваю и пытаюсь раскачать шлиф (не сильно, но последовательно и в разных направлениях, держа за обе разъемные части) 1-3 мин и шлиф отходит

ИМХО лучше разбирать прибор пока он горячий

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Разбор соединений на шлифах

Сообщение amik » Пт дек 21, 2007 1:09 pm

native писал(а):Часто после высокотемпературного синтеза/перегонки шлифы так притираются, что разъединить их почти невозможно.
На форуме уже много написано про использование ленточного ФУМа(фторопластового уплотняющего материала) как радикального средства для предотвращения подобных ситуаций 8)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
native
Сообщения: 715
Зарегистрирован: Чт ноя 22, 2007 8:49 am

Re: Разбор соединений на шлифах

Сообщение native » Пт дек 21, 2007 7:35 pm

VOVAN CIR писал(а): Расклинить - это как?

я обычно нагреваю и пытаюсь раскачать шлиф (не сильно, но последовательно и в разных направлениях, держа за обе разъемные части) 1-3 мин и шлиф отходит

ИМХО лучше разбирать прибор пока он горячий
Ну в смысле - раскачать в разные стороны, как Вы и написали... ;)

Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3481
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Сообщение Cezar » Пт дек 21, 2007 8:35 pm

У меня рекорд полтора часа непрерыного раскачивания при разборе соксклета. Никогда не думал, что я такой терпеливый, хотя мне говорили, что были прецеденты и с большими временами.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей