Аргентированный силикагель

[mad_chemist]

Доброго времени суток,коллеги!
Встала тут передо мной задача очистки соединений, слышал, что диво есть на свете и название ему аргентированный силикагель. Сие диво, как говорят, есть давно забытая замена препаративной ВЭЖХ.
Копался в интернете толку ноль.
Может кто использует или знает как готовить, или где посмотреть? Очень попробовать хочется.

[Phobos]

Ключевые слова поиска silica impregnated with silver nitrate.
Здесь тоже эта тема была пару раз. Вкратце: цис и транс двойные связи с разной силой комплексуют с ионом серебра, поэтому иногда есть возможность поделить стереоизомеры, идущие на обычной плате ТСХ вместе. Как оно связываается с другими группами, не знаю. Иногда для более успешного разделения смеси жирных кислот также применяют (отдельно или вместе с ляписом) борную кислоту - она комплексует с атомами кислорода и тоже улучшает разделение.
Автором статьи, на которую любят ссылаться, был некий Morris, статья опубликована в Chemistry & Industry конца 60-х.
Готовится так: платы ТСХ просто пропитываются р-ром ляписа в ацетонитриле или воде и потом сушатся в дессикаторе под вакуумом. Силика для колонны перемешивается пару часов в р-ре AgNO3 в ацетонитриле, потом ацетонитрил отгоняется на ротавапоре. Взять достаточно AcN, чтоб было хорошее перемешивание, a AgNO3 берется примерно 5% от массы силики. Колбу и колонну во время работы рекомендуется закрывать фольгой. Обязательно забить плотную ватку в переходник ротавапора при отгонке, иначе вся силика улетит и засрет ротавапор намертво.

[mad_chemist]

Так мне как раз для разделения соединений с двойными связями, перегидрованных, недогидрированных и целевого продукта.
Вы его использовали? Какие после него впечатления?
И еще, для ТСХ какая концентрация должна быть?

[Phobos]

Я однажды его пользовал чтоб отделить примесь транс изомера от основного цис после гидрирования тройной связи на Линдларе. Пошло хорошо, из одной точки на ТСХ разделились в пару миллиметров.
На ТСХ, если не ошибаюсь, советовали брать 5% водный раствор, пропитать пластинку и потом сушить.
Колонна после работы быстро темнеет, даже под фольгой - многократно ее не попользовать, от силы два-три дня постоит. А так - нормальный вполне способ очистки.

http://lipidlibrary.aocs.org/Silver/intro/index.htm
Вот, гляньте, там есть список статей - вторая и третья это как раз тот самой Моррис.

P.S. http://www.sciencedirect.com/science/ar ... 739500619X