Соединение с полиморфным переходом от -30 до +40С

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
BotanIQ
Сообщения: 266
Зарегистрирован: Чт мар 10, 2011 10:55 pm

Соединение с полиморфным переходом от -30 до +40С

Сообщение BotanIQ » Чт апр 19, 2012 12:08 pm

Добрый день!

Возникла необходимость калибровки дифарктометра по температуре. Нужно неорганическое вещество (желательно соль), которое имеет полиморфный переход в интревале от -30 до +40С.

Из вариантов были:
1) олово - при +13С переход из серого в белое, но он очень кинетически заторможен;
2) хлорид аммония - при -30.5С имеется фазовый переход (проверил сам на дифференциально-скнирующем калориметре), но он, как впоследствии оказалось, второго рода и структура при этом меняется слабо (на дифрактограмме изменений нет).

Кто что может подсказать?

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2700
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Соединение с полиморфным переходом от -30 до +40С

Сообщение Droog_Andrey » Сб апр 21, 2012 12:25 pm

AlF3·3H2O знаю что разный бывает, но вот температуры переходов...

P.S. А ещё вот такая экзотика нашлась:
http://www.chem.msu.su/cgi-bin/tkv.pl?t ... tto=CsHCO3
2^74207281-1 is prime!

Аватара пользователя
Лечащий Врач
Сообщения: 382
Зарегистрирован: Вс окт 26, 2003 2:09 pm
Контактная информация:

Re: Соединение с полиморфным переходом от -30 до +40С

Сообщение Лечащий Врач » Ср май 02, 2012 7:55 pm

Намочите какой-нибудь абсорбер типа аэросила дистилированной водой, чтобы паста получилась, нанесите на свой прободержатель и смотрите появление пиков льда при нуле ;) Сам не пробовал, правда, но для грубой калибровки (а по 1 точке она заведомо грубая) должно сойти.

В указанном диапазоне, честно говоря, можно и термометром, погруженным в образец, мерять. Лучше термопарой, конечно. А в качестве "образца" брать термопасту.

До работы дойду после праздников, там в мануале к термоприставке, кажется, был список рекомендованных для калибровки солей.

Но тут возникает вопрос, какую ошибку вы на практике наблюдаете и какого разброса с данными напр ДСК ждете как результата калибровки. Да, и желательно геометрию прибора и термоприставки знать ;).

Переходы твердое-твердое при этих температурах, кстати, я уверен, будет почти все медленными. И очень высока вероятность переохладения или перегрева.

Sovetnik
Сообщения: 2124
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 12:00 pm

Re: Соединение с полиморфным переходом от -30 до +40С

Сообщение Sovetnik » Чт май 03, 2012 1:25 pm

BotanIQ писал(а):Возникла необходимость калибровки дифарктометра по температуре. Нужно неорганическое вещество (желательно соль), которое имеет полиморфный переход в интревале от -30 до +40С.

Кто что может подсказать?
Нитрат аммония имеет 4 перехода: при -17, +32, 84, +125.
Последние три сам наблюдал на дериватографе.
Находит тот, кто ищет не там.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость