Удаление хлорида из осадка

[wolf22]

Прошу совет: имеется коллоидный осадок гидроксида циркония с содержанием хлорида около 1.2 мас.%, ниже вымыть хлорид при фильтрации не удаётся. Нужен простой и доступный способ удалить хлорид до уровня 0.001% лучше из осадка, либо на крайний случай при отжиге. При простом отжиге 800 град. хлор всё ещё остаётся в оксиде.

[avor]

А что если попробовать коллоидный раствор пропустить через катионнобменник нагруженный катионами серебра или использовать АУ с восстановленным серебром в качестве фильтра.

При отжиге может помочь кислород, хотя тут возможны тонкости, я не специалист

[radical]

Обычно хлор удаляют из подобных оксидов кипячением в азотной кислоте.
Если же вам хлор так критичен, то целесообразнее было бы брать в качестве исходного для оксида сразу оксонитрат.

[amik]

Странный гидроксид. Мы в свое время разбавленным аммиаком до сотой процента без проблем отмывали, глубже просто не было необходимости.
wolf22, а у Вас чистый цирконий, без других легирующих элементов в составе гидроксида?

[wolf22]

Сырьё для получения - технический оксихлорид, растворённый и очищеный от железа и Ко до уровня 10 ррм, осаждён аммиаком, стабилизирован скандием и следами других РЗМ. Выжигать хлор получается только при отжиге выше 1200 град, после чего продукт невозможно механически обработать до нужных физ. параметров.
Пробовал заменить оксихлорид на карбонат растворяя в азотке - тех. карбонат ещё более грязный, раствор нитрата отчистить намного сложнее, свойства продукта тоже отличаются в худшую сторону.
Свободный хлор тоже не приветствуется - в переспективе заказчики хотят получить полноценную технологию и то малое колличество хлора из 100 гр вещества увеличится на пару порядков - и чудаки сразу становятся перепугаными кроликами.
По сути нужен маленький анион, либо что-то из ПАВ, который в процесе соосаждения будет выталкивать хлор из частиц, а потом выгорит уже при 600-800 град.

[chemist]

Заказчик настаивает именно на хлорсодержащем сырье или выбор обусловлен экономическими соображениями? Есть ведь и другие стартовые вещества (в т.ч. для стабилизации), в которых вообще нет хлора.

[amik]

Понятно.
wolf22, не случайно спросил про наличие других элементов. Никогда при осаждении из хлоридных растворов обычными приемами от хлора не отмоете, если это не чистый цирконий. Оксихлориды скандия и РЗЭ будут доминировать. А если там еще и свинец

[wolf22]

Нет, свинца нет, тут не PZT. Стабилированый титаном моется быстро и без проблем. Оксихлориды РЗМ как примеси довольно неплохо разрушаются добавлением избытка пероксида при pH 7, но вот со скандием ну просто как проклятие какое-то.