Деление смеси

[kika]

Здравствуйте!
Наверное, это из школьной тематики, но как-то ... в одиночестве не решается.
Помогите, пожалуйста, советом.
Есть смесь амина, бутилацетата и CH3ONa. Как их разделить?
Нерастворимую часть отфильтровали, в ней по результатам титрации еще 65% амина.
В растворимой части CH3ONa не присутствует, там вроде понятно.
Была идея растворить нерастворимую часть в воде, подкислить, а
потом амин "вытащить" бутилацетатом. Но возможно ли это, если
амин титруется первым?
Заранее огромное спасибо!

[Rancid]

Всё смешать назад, долить воды и мыть DCM (эфиром, этилацетатом), сушить, фильтровать и упаривать. Мне кажется так))

[kika]

Как смешать - помилуйте, ведь вчера вспотела, пока фильтровала!
А так - огромное спасибо! В воду пойдет все ненужное, а в DCM все полезное.
Попробую.

[SkydiVAR]

Была идея растворить нерастворимую часть в воде, подкислить, а потом амин "вытащить" бутилацетатом. Но возможно ли это, если амин титруется первым?

Как справедливо заметил коллега Rancid - "просто добавь воды"! Метилат, понятно, помрет. Водная фаза будет сильнощелочной (метилат превратится в гидроксид), органика будет содержать бутилацетат, амин и немного метанола. Если амин высококипящий - разделить, сушить, фильтровать, упарить. Если амин низкокипящий и может улететь с бутилацетатом - отделить оргфазу, экстрагировать амин в водную фазу в виде соли разбавленной сернягой или солянкой, объединенные водные вытяжки подщелочить, экстрагировать свободный амин эфиром/ДХМ и уже потом оргфазу сушить, фильтровать, упарить.

[kika]

Спасибо большое!
Там маленький ньюансик - амин растворим и в воде.
Но ничего, с такими полезными советами мы этот амин
выведем ... "на чистую воду".

[SkydiVAR]

Там маленький ньюансик - амин растворим и в воде.

Высолить. Хоть хлоридом, хоть сульфатом натрия. Много экстрагировать. Впрочем, зависит таки от растворимости. Если это какой-нибудь глюкозамин или еще чего столь же гидрофильное - не покатит, конечно...

[kika]

Спасибо большое!
Титрация показала, что CH3ONa не присутствует в бутилацетатовом фильтрате,
поэтому нерастворимый осадок пока решили промыть BuAC.
...Но все это такое ... темно-болотное, а надо белое пушистое,
хотя иногда бывает, что фильтрат темный, но после отпарения растворителя,
осадок не такой уж и темный, как ожидалось. А если его и в порошок растереть...
А по порошку можно подобрать и растворитель на доочистение.

[kika]

Rancid, SkydiVAR, еще раз, огромное спасибо!
Действительно, все дело было в воде, ее достаточно было придать
к реакционной смеси, чтобы продукт выпал (он, как оказалось,
ограниченно растворим и в бутилацетате, и в воде).
Удивительное изменение цвета - реакционная смесь почти черная,
а после воды образуется продукт цвета крем-бруле и желтоватая жидкость.