Очистка через ионообменные смолы

[старый химик]

Коллеги, добрый день! Надо очистить продукт алкилирования амина (точнее - каркасного октамина) тозилатом омега-метилолигоэтиленоксида. В литературе аналоги предлагают (что логично) "..loaded on Dowex 50", потом помыть водой и смыть продукт солянкой. Вот только не могу найти, а на сколько грамм Dowex 50 надо "loaded" продукт? В моем случае емкость смолы 4 мг/экв г, а теоретическое содержание аминогрупп в образце 10 мг экв. Ясно, что не на 3 г! А реально, сколько надо ??? Никогда не упражнялся таким образом, поделитесь, пожалуйста, опытом.

[Myrsten]

На катионите КУ-2-8, который аналог дауэкса, делал то же самое (тозилат менял на хлорид для четвертичной соли). Про вес смолы говорить не очень корректно, т.к. он сильно зависит от влажности. К примеру, непочатая упаковка 70-х годов, на которой вес нетто значился 170 г, весила около 100. Так что лучше просто измерять насыпной объем набухшей смолы.
Перед употреблением смоле дают набухнуть, потом загружают под слоем воды в колонку и прямо там регенерируют, промывая солянкой (5-7%), а затем водой. (хоть смола поставляется и в H+ - форме, кто знает, какой водой ее на производстве отмывали )
Определенная титрованием емкость смолы у меня ~2 ммоль/см³. Исходной соли брал 0.8-0.9 ммоль/см³ смолы. Мол. массы катионов около 250. Если Ваш продукт сильно тяжелее, то надо его поменьше брать на один объем смолы. Элюировал 6-кратным относительно объема смолы объемом 6-7 % солянки. Более крепкую кислоту лучше не брать, т.к. смола и так сильно "оседает".
Все делал в бюретках на 25-100 мл., заполненных смолой на 3/4, одна капля в 2 секунды, при промывке - побыстрее.
Выход был практически количественный. Видимо, можно пользоваться и несколько большими загрузками на единицу объема смолы и несколько меньшими количествами элюэнта, но уж очень мои соли дороги были

[зыркало1]

Чтобы "посадить" в-во на смолу надо 1\4 экв...
Для регенерации надо 5 экв 4-5% соляной кислоты...

[anatoliy]

Если молекула большая, а смола сильно сшитая, то можно вообще ничего не посадить. Выбирайте максимально близкую по параметрам.

[Upstream]

Перед употреблением смоле дают набухнуть, потом загружают под слоем воды в колонку и прямо там регенерируют, промывая солянкой (5-7%), а затем водой. (хоть смола поставляется и в H+ - форме, кто знает, какой водой ее на производстве отмывали)

Я бы даже посоветовал при первичной регенерации использовать солянку в 20-30% изопропаноле. Цвет выходящего элюента красноречивее любой агитации. А ещё лучше перед употреблением смолу замачивать на ночь в этом составе. Особенно кода имеете дело с ионными детергентами.