Как вырастить монокристалл

[AVB]

Дорогие коллеги! Подскажите, пожалуйста, какие существуют способы выращивания монокристаллов лабильных на воздухе соединений для РСА?

[user_911]

А хороший вопрос, сам занимаюсь такими веществами. Вначале определяем растворимость вещества в растворителе при нагревании. Затем помещаем вещество в стеклянную ампулу (делаем сами из советских пробирок или как вариант буржуйские закручивающиеся пробирки с прокладками) в инертной атмосфере приливаем расчетное количество растворителя и запаиваем (закручиваем). Нагреваем ампулу примерно до справочной температуры кипения растворителя (можно перегреть если надо процентов на 20 - пробирки держат)- вещество растворяется, после чего понемногу в течении дня убавляем температуру. Если не выросло за день, а чаще всего так и есть. Оставляем на ночь и к утру имеем кристаллы. Ампулу вскрываем, шприцом отсасываем маточник, промываем (обязательно) небольшим количеством растворителя, затем эфиром для подсушки (мои соединения в нем не растворимы) и готово. Иначе эфир высаждает из остатков маточника вещество и кристаллы получаются матовые.
В веществе не должно быть мусора - будет куча мелочи. Как вариант пробовал если мусор крупный - запаянную ампулу перевернуть - мусор остается налипшим ко дну, а чистый раствор сливается вниз.
Для любопытных могу привести пару доступных способов запайки ампул в лабораторно-полевых условиях

[AVB]

а если вещество к тому же лабильно при нагревании?

[user_911]

Наши иностранные коллеги в таком случае выращиват подслаиванием - вещество в растворе, к нему добавляют растворитель в котором оно нерастворимо и на границе растут кристаллы. Подробности мне неизвестны.

[user_911]

А если попробовать растворить в чем либо легком, налить в пузырек, заполнить аргоном и заклеить парафилмом или тонким скотчем. растворитель помалу будет улетать и должны вырасти кристаллы. Если растворителя будет немного заметного изменения объема сосуда не будет к тому же аргон тяжелее воздуха, должен предохранять от окисления с поверхности. ???

У нас еще была идея готовить насыщенный раствор при комнатной и медленно ампулу охлаждать, однако нужна регулируемая аммиачно-водородная морозильная камера - у нее нет компрессора, а следовательно и вибраций, но до этой идеи так и не добрались. В советское время выпускалась "Морозко" высотой с метр.

[nikkochem]

Уважаемый User 911 интересуют методы выращивания монокристаллов олигопептидов для РСА, я честно говоря мало знаю об этом методе вроде для этого вводят дополнительные тяжелые элементы. Да и пептиды плохо растворимы практически во всем, то их не закристаллизуешь, то их не растворишь.

[SkydiVAR]

А вот такие девайсы вам не встречались, коллеги?
В шляпку гриба наливается растворитель, в котором вещество плохорастворимо, в колбу - раствор вещества в том растворителе, в котором оно хорошо растворяется. Инертная атмосфера - по вкусу. Для быстрой кристаллизации - мольмасса первого растворителя должна быть повыше, чем второго, для медленной - наоборот.

mushroom.jpg

[nikkochem]

Уважаемый SkydiVar таких чудо девиц мы невидали пока . Как они сообщаются с атмосферой . Метод использования Кипятить или просто выдерживать при одной температуре Если можно продемонстрировать все в сборе. За бардак в тяге не беспокойтесь вы не один.

[user_911]

Уважаемый User 911 интересуют методы выращивания монокристаллов олигопептидов для РСА

В данном случае помочь не могу, так сам занят карбенами и все известные мне способы для пептидов не годятся.
А вот грибочки вещь занятная. С большим интересом ознакомлюсь с подробностями.

[Konstantinrs]

Я поступаю проще. В обычную пенициллинку вещество, потом растворитель (смесь по вкусу), можно даже не нагревать и до последнего все не растворять, чуть прикрываю крышкой. Завтра или через день пара кристаллов имеется. Этого более чем достаточно для РСА. И к чему растить большие кристаллы? Нипанимайт... Лишь бы его физически можно было взять.
Машрумы очень бы хотелось посмотреть в действии))) Тоже ни разу не сталкивался. Наверно удобно если кристаллы расти не очень хотят.

[SkydiVAR]

Уважаемый SkydiVar таких чудо девиц мы невидали пока . Как они сообщаются с атмосферой . Метод использования Кипятить или просто выдерживать при одной температуре Если можно продемонстрировать все в сборе. За бардак в тяге не беспокойтесь вы не один.

Дело не в бардаке - просто фотик убился прошлым летом на пляжу. Картинка с веб-камеры, а у нее хвост короткий - не дотащить до тяги.
В рабочем положении выглядит примерно так:

m1.jpg

Если есть желание сообщить с атмосферой - можно использовать прямой аллонж - вот так:

m2.jpg

Метода примерно такая: в колбе готовится раствор, насыщенный при комнатной температуре в растворителе, в котором вещество таки растворяется, лучше - если хорошо растворяется. В "шляпку" наливается растворитель, в котором вещество растворяется плохо. Колба накрывается "шляпкой" и ставится в "сухое, темное, прохладное место" на день/неделю/месяц - пока кристаллы не вырастут. Происходит взаимная диффузия растворителей, раствор в колбе медленно обогащается растворителем из шляпки и одновременно растворитель из колбы поглощается растворителем в шляпке. В результате раствор в колбе становится пересыщенным, чего и добивались. Если плотность паров "верхнего" растворителя ниже, чем "нижнего" (в колбе хлороформ, в шляпке пентан) - работает только диффузия и процесс медленный, но кристаллы вырастают крупные, а если наоборот (в колбе эфир, в шляпке гексан) - к процессу подключается конвекция и процесс существенно ускоряется, но кристаллы получаются мелкие.
Думаю, эту идею можно реализовать и "из подручных средств" - с помощью Г-образной трубки с двумя кернами. Один керн - в колбу с раствором (нижний), а к верхнему - колбу с растворителем (количество - чтобы не лился в нижнюю колбу при присоединении к трубке). Или взять Симаксовскую микроперегонку ("воротничок"). В общем - простор для фантазии безграничен!

[Lexx]

Думаю, эту идею можно реализовать и "из подручных средств"

Я для этого метода использовал эксикатор

[SIG]

Я в последнее время пользую 500 мл конические колбы с 45 шлифом и стеклянные конические центрифужные пробирки. В колбу наливается высаживающий растворитель, в пробирку - раствор соединения. Помещаем в кобу наклонно, закрываем пробкой и забываем.

[user_911]

В обычную пенициллинку вещество, потом растворитель (смесь по вкусу), можно даже не нагревать и до последнего все не растворять, чуть прикрываю крышкой. Завтра или через день пара кристаллов имеется.

Весь смысл данной дискуссии как вырастить кристаллы веществ, которые будучи в растворе портятся от воздействия влаги/кислорода/температуры

А вот идея с "грибочками" нравится. Пойду в понедельник стеклодува помучаю. Помещать в колбу пробирку у нас как-то не получилось. Больно быстро обмен растворителями шел. Кристаллов не получилось. Перешли на термические способы.

[SIG]

Для нестабильных соединений неплохие результаты мы получали методом медленного упаривания растворителя в вакууме или взаимной диффузии в трубках Шленка. Однако эта техника требует стеклодувных навыков. В аппаратуре на шлифах не пробовал.

[Konstantinrs]

монокристаллов лабильных на воздухе соединений?

Не знаю-не знаю, тут вроде только про воздух ТС спрашивал. Никто не мешает поставить пенициллинку в эксикатор с аргоном)))
Я вообще к тому, что иногда кристаллы вырастают без лишних усилий и танцев с шаманскими бубнами. Если не получилось по-простому, то понятное дело...

[rpngn]

Наши иностранные коллеги в таком случае выращиват подслаиванием - вещество в растворе, к нему добавляют растворитель в котором оно нерастворимо и на границе растут кристаллы. Подробности мне неизвестны.

вот статья

[Сергей1111]

А вот такие девайсы вам не встречались, коллеги?
В шляпку гриба наливается растворитель, в котором вещество плохорастворимо, в колбу - раствор вещества в том растворителе, в котором оно хорошо растворяется. Инертная атмосфера - по вкусу. Для быстрой кристаллизации - мольмасса первого растворителя должна быть повыше, чем второго, для медленной - наоборот.

Вот спасибо коллега, жму Вашу руку, попадались мне эти грибочки пару раз, а я все голову ломал для чего они нужны, даже выбросить собирался. Спасибо.

[beretta]

Коллеги, поделитесь инфрой, кто выращивал монокристаллы при понижении температуры?

Такая ситуация.. делала низкотемпературный ямр (-78 0С), ямр пробирка с растровом в-ва была охлаждена постепенно, в течении часа, до этой температуры, и в итоге, на дне были кристаллы, предположительно, необходимого мне в-ва. При комнатной температуре это в-во не кристаллизуется. Хочу попробовать получить монокристаллы при постепенном понижении темп, уже в лабораторных условиях..Но, не совсем представляю, как это сделать технически.. То есть, мне желательно, медленное охлаждение, приводящее к уменьшению растворимость и образованию кристаллов..быстрое охлаждение даст очень мелкие кристаллы, думаю, будет невозможно их подснять на дифрактометре.. К сожалению, у нас нет никаких низкотемпературных термостатов.. то есть, в наличии только сухой лед, растворители. Вот думала, начать охлаждение с 0 0С, постепенно снижая темп, используя разные охлаждающие смеси, и в итоге, ацетон и сухой лед..но, думаю, тут все равно будет очень большой разрыв между следующей и предыдущей точкой охлаждения..
Может, кто сталкивался с подобной проблемой? Буду очень благодарна за любую инфу..

[anatoliy]

Для начала попробуйте засунуть в морозилку. Если очень быстро охлаждается, поместите вещество в пробирку. Пробирку поместите в стакан с теплоизоляционным материалом и охлаждайте.