Помогите, пожалуйста, с очисткой вещества. Очень надо

[chemist1]

Уважаемые химики!

Просьба помочь с очисткой 2-нафтола (β-нафтола) фабричного изготовления (т.е. не самодельного), который достаточно долго хранился без использования и нынче имеет вид мелкого порошка с сероватой (!) окраской. Необходимо подобрать такой способ очистки, который пригоден для количеств до 100 г. Знаю, что перекристаллизация из смеси этанол-вода не очень хорошо получается и трудно тщательно высушить кристаллы (нужны сухие). Привлекателен метод возгонки, дает достаточно чистые кристаллы в виде инея (смотрите фото), однако его трудно использовать для очистки больших количеств вещества. Кроме того, имеются затруднения в экспериментальном подборе оптимальных температуры и давления в вакууме. Вещество осмоляется и подплавляется. Как следствие, падает выход и возогнанный продукт может оказаться с желтоватым оттенком (пока сложно добиться одинаковой белой окраски продукта при каждой возгонке). Слышал также про перегонку этого вещества, однако не очень себе представляю, как его перегнать. Какие нужны для этого условия?


Фото чистого β-нафтола (http://costcom.en.alibaba.com/product/2 ... hthol.html)

Спасибо!

[OrganicChemist]

Почему Вас не удовлетворяет чистота исходного вещества? Для каких целей Вам необходимо так очищать вещество?
Патенты в помощь.

[chemist1]

Спасибо. В особенности интересны мнения тех, кому доводилось решать эту задачу.

[старый химик]

бета-нафтол не чистил, хотя многое другие фенолы приходилось. Есть общий подход. В колбу насыпаем много (заведомо больше, чем растворится) фенола, заливаем чем-нибудь, в чем объект плохо растворим ( в данном случае, что-нибудь вроде тяжелого петролея, гептана и тп), доводим до кипения и сливаем раствор. После этого (аккуратно! плюется!!) в горячий раствор насыпаем окись алюминия (желательно кислую, естественно, для хроматографии), ну с пол-столовой ложки на поллитра и кипятим (все плюется!! вращаем колбу рукой!) минуту-две. Фильтруем (через бумагу!) и холодим. Чем хуже растворяется - тем чище. Ну а потери, естественно, на окиси люминия есть, так и продукт-то из банки... Классные результаты для систем гидрохинон-толуол (2г из литра) резорцин-толуол (15 г из 200 мл) 4-метоксифенол (5 г из,забыл, примерно 200 мл гептана)

[seam]

Эх, давно это было! Году этак в 1986-87 работал я на Шосткинском заводе хим реактивов аппаратчиком на установке по производству этих самых нафтолов (и альфа- и бета-) Производство заключалось в перекристаллизации технического продукта из толуола с активированным углем. Соотношения, конечно, точно не помню, но по-моему на 200кг нафтола бралось 400 л толуола (по регламенту), реально заливали литров 300 и 2-3 кг угля (повторю, за точность цифр не ручаюсь, думаю подобрать не составит труда). Затем грели до закипания р-ра и сразу же фильтровали на нутч-фильтре через ткань, охлаждали градусов до 10-15, затем центрифугировали. После отжатия толуола промывали кристаллы (прямо в центрифуге) небольшим кол-вом воды обыкновенной, а затем небольшим кол-вом толуола (это уже для ускорения сушки). Сушили на лотках в сушилках при температуре градусов 70-80. Получался реактив чда, шел в т.ч. и на экспорт.
НО! Если бы передо мной сейчас стояла ваша задача, я бы не задумываясь собрал простейшую установку для перегонки и перегнал бы (в вакууме, конечно), делов минут на 40-45 вместе с мытьем посуды. Сложного ничего нет, вакуума водоструя, думаю достаточно будет, нужно только запастись пистолетом горячего воздуха ( он же - технический фен) и быть готовым в течение перегонки поорудовать им. Белоснежность кристаллов после перегонки несомненно будет выше, чем после любой перекристаллизации и с сушкой проблема отпадает.
А хотите перегоню вам ваш нафтол за символическую плату (запах из молодости вспомню...)?

[Сергей1111]

Ув. коллеги меня опередили. +1 за перекристаллизацию из гептана (циклогексан, толуол, если из гептана будет масло упрямо получаться). Гептан-толуол отличная смесь кстати.

[chemist1]

Спасибо, коллеги, за ценные советы!

С задачей успешно справился: обыкновенная вакуумная перегонка на водоструйнике (10 мм рт. ст.) из подходящей колбы, снабженной насадкой Вюрца, термометром, аллонжем без внутренней трубки, приемником дает продукт по внешнему виду как на картинке (т.кип. 157 - 158^оС). Никакого прямого холодильника. Если изначально бета-нафтол достаточно чистый (продажный реактив, но похранившийся некоторое время), то для очистки можно вообще убрать насадку Вюрца и термометр, изготовить самодельную широкую насадку-отвод, которую присоединить напрямую к перегонной колбе, приемнику и вакууму. В ходе перегонки обязательно нужен сушильный пистолет, без него никак.

Одна проблема - иногда приходится жертвовать приемником, из которого застывшее камнем вещество просто так не извлечь. Поэтому лучше брать приемник с широким шлифом (больше 29-го) и перегонять подходящие количества вещества.