N,N- диметил тиомочевина

[VVV_Pt]

Подскажите оптимальную методу синтеза несиметричной диметил тиомочевины, из диметиламина. Я делаю через карбэтокси изотиоцианат, по моему как самый простой способ, но выходы здесь плохие, около 30 %.

Да, вопрос такой , прокаленый роданид калия, что то у меня голимо растворяется в ацетоне, прекалил может, 45 г в 300 мл ацетона нехочет весь растворяться?

[pH<7]

Они вроде должны из KSCN в разбавленной кислоте получаться (pH ~2).

[chemweb]

Из всех возможных методр для себя выбрал синтез через бензоилизотиоцианат, получаемый in situ. Метод с роданидом никогда не давал адекватных результатов.

[Demcha]

Как по мне, так оптимальный метод - это всё-таки с роданидом калия. Причем не в ацетоне, а в этилацетате с добавлением TMEDA. Темпереатура комнатная. Лучше всего постараться с чистым диметиламином повозиться. Конечно же выделять его из водного или гидрохлорида - проблема, но выходы выше. Хотя и с водным идёт неплохо!

[VVV_Pt]

Все получается в ацетоне с роданидом калия каленным, только проблема с выходом. диметиламин конденсировал и сушил.

так вот выход плохой. около 20-30%. Правда я сильно не заморачивался над выделением, мне нада было какое то количество я его получил.

хотя конечно поэкспериментировать не помешает но только с очень хорошей тягой, так как смердит неймоверно!

[Demcha]

Валентин, говорю тебе, выход гораздо лучше при использовании этилацетата - и практически не воняет!!! При введении в реакцию 80-процентного водного пиперидина выход карбэтокситиомочевины около 80 %. При расщеплении конц. солянкой выход тоже в пределах 80 %.

[VVV_Pt]

Серега, писиба!!!!

Буду на будущее знать. правда пиперидин это пиперидин, а диметиламин он повыпендрежней.