Использование молекулярных сит

[N oxide]

Можно ли использовать Na-X молекулярные сита для хранения сухих растворителей (ДМСО, ДМФА, ацетонитрил, гексаметапол), а также аминов??? Смущает Na...
Спасибо!

[Abwer]

Можно. Это цеолит общего назначения

[N oxide]

а то что Na?? Для аминов как??

[Сержл]

Они и так хранятся хорошо, зачем? ДМСО ситами не спасешь, точно хапнет. Для сушки аминов и чтоб не желтели можно в банку кинуть чуть KOH. Если амины краснеют/желтеют при стоянии, то держать в холодильнике. Сита не люблю кидать, пока они стояли на воздухе, нахватали грязи из последнего, все перетащится в растворители, перегонять придется.

[N oxide]

Они и так хранятся хорошо, зачем? ДМСО ситами не спасешь, точно хапнет. Для сушки аминов и чтоб не желтели можно в банку кинуть чуть KOH. Если амины краснеют/желтеют при стоянии, то держать в холодильнике. Сита не люблю кидать, пока они стояли на воздухе, нахватали грязи из последнего, все перетащится в растворители, перегонять придется.

сито новое!!! а используемые амины (напр. N,N-диметилэтаноламин) гигроскопичные, и наличие влаги нежелательно для последующего синтеза. Вопрос в том, не будет ли указанный амин взаимодействовать с молекулярным сиом Na-X, поскольку c щелочами похоже регирует???

[Сержл]

N,N-диметилэтаноламин лучше каждый раз перегонять, ну и ему подобные, воду быстро хватают. Я много подобных штук фосфорилировал, без перегонки получается полная муть. Что б все чики-пуки, я беру 1 мл аминоспирта, 15-20 мг ЛАГа, ну и перегоняю. Больше брать ни амина, ни ЛАГА не советую, может долбануть. В результате воды нет совсем, желтяк остается в кубе (без ЛАГа летит), а занимает перегонка 1,5-2 минуты.

Амины обычно хранят над щелочью, 10% объема, и прозрачные и почти б/в. Можно и с вашим поглотителем, так делают, но он и амина отожрет.

[pH<7]

Как он реагирует с щелочами?

[Alex Muratoff]

а то что Na?? Для аминов как??

Маркировка Na-X, указывает на определённый тип кристаллической структуры (не более), т.е. размеры пор, и т.д.
Но жидкости ими лучше не сушить. а вот газы (типа H2S), само то.

[N oxide]

Маркировка Na-X, указывает на определённый тип кристаллической структуры (не более), т.е. размеры пор, и т.д.
Но жидкости ими лучше не сушить. а вот газы (типа H2S), само то.

Во многих книгах написано, что после очистки растворители (напр. ацетонитрил, ДМСО) надо хранить над молекулярным ситом 4А.
Источники:

Код: Выделить всё

Гордон А., Форд Г. Спутник химика - 1976
Armarego W.L.E., Li Lin Chai C. - Purification of Laboratory Chemicals, 5th Edn - 2003

Как с этим быть??

[Alex Muratoff]

Маркировка Na-X, указывает на определённый тип кристаллической структуры (не более), т.е. размеры пор, и т.д.
Но жидкости ими лучше не сушить. а вот газы (типа H2S), само то.

Во многих книгах написано, что после очистки растворители (напр. ацетонитрил, ДМСО) надо хранить над молекулярным ситом 4А.
Источники:

Код: Выделить всё

Гордон А., Форд Г. Спутник химика - 1976
Armarego W.L.E., Li Lin Chai C. - Purification of Laboratory Chemicals, 5th Edn - 2003

Как с этим быть??

Молекулярное сито 4А

Молекулярное сито 4А представляет собой щелочной алюмосиликат.
Оно является натриевой формой молекулярного сита типа А.
Адсорбирует молекулы с кинетическим диаметром менее 0.4 нм,
исключая более крупные.

Типичная химическая формула: Na2O·Al2O3·2SiO2·nH2O.

Типы:

стандартный тип 4А Z4-01;
тип для сушки натурального газа (газовая промышленность) Z4-04;
тип для сушки воздуха (для промышленных газов) Z4-10;
другие типы Z4-02 и др.

Хорошо поглощает молекулы воды, кислорода, азота, оксида углерода,
в том числе поглощает газы, размер молекул которых уже чуть больше
(например, аргон – 3.8 ангстрема).

Обычно используется для дегидратации большинства флюидов таких
как природный и сжиженный нефтяной газ, воздух, инертные газы,
растворители, для удаления двуокиси углерода, аммиака и метанола
из потоков жидкости.

Типы и марки молекулярных сит


Тип А
1. Базовый материал – алюмосиликат натрия с диаметром пор 4Å
(т.е. 4 нм), что соответствует цеолиту с коммерческим названием 4А
(NaA).


2. Замещение катионов натрия на Са приводит к увеличению диаметра
отверстий до 5Å этот цеолит имеет коммерческое название 5А (СаА).

3. Цеолитам с входным отверстием 3Å соответствует коммерческое
название 3А (КА). Их получают замещением натрия калием.


Тип X

Данная кристаллическая структура построена иным образом с получением
более широких входных отверстий. Как и для типа А, исходной
структурой является натриевая форма с входным отверстием порядка 10Å. Эту структуру можно представить формулой Na86[(AlO2)86·(SiO2)106]·H2O.

Она соответствует молекулярным ситам 13Х (NaX).


Тип Y
Имеет ту же кристаллическую структуру, что и тип Х, но иной
химический состав. Тип Y применяют преимущественно в области
катализа (каталитический крекинг).


Пентасилы

Это цеолиты с высоким содержанием кристаллов алюмосиликатов, тех,
которые используются как катализатор-основа многих каталитических
реакций. Высокое содержание кристаллов алюмосиликатов позволяет
отделять органику от газов и жидкие потоки содержащиеся в воде.


BETA цеолиты

Это высоко кислотный цеолит катализатор, который используется как
катализатор в различных реакциях алкилирования, где обычно
используются традиционные катализаторы, такие как H2SO4 и AlCl3.

[pH<7]

http://www.sigmaaldrich.com/Brands/Aldr ... ieves.html

Тут тоже хорошо написано. Ставил ацеталь на молекулу, которая не хотела видеть выделяющийся из PhCH(OMe)2 метанол. С 4А всё отлично.

[N oxide]

Спасибо всем за советы!!!

[Serty]

Не помню где читал, но 13Х(если это тоже самое, что и Na-X) хорош для гексаметапола, но не очень для мелких растворителей типа ацетонитрила. ДЛя них вроде только 3A используют. Они тоже способны проникать в поры 13Х.

[Vittorio]

интересно, а кто-нить на практике пробовал юзать сита для осушки ионных жидкостей -ну, стандартных типа [Bmim] BF4, для регенерации после синтезов?

[Myrsten]

Юзают. Видел статью, где китайцы прямо кидали цеолит в ИЖ. Хотя обычно сушат раствор в хл. метилене.
Так делают, если сильно не волнуют примеси в ИЖ. Для чистых экспериментов (электрохимия, спектроскопия) так делать не надо !
Для синтетиков наверное сойдет. Главное не передерживать.
Идет ионный обмен (в сборнике "Электрохимия металлов в неводных растворах" сильно не рекомендуют сушить р-ры электролитов цеолитом). Помимо обмена катиона на натрий, попадающая примесь алюминия может ускорить гидролиз BF4- иона.
Решать Вам в зависимости от задач.

[StYV]

Вообще-то в литературе читал, что 13Х используют для поглощения диметиламина в соответствующих растворителях.
С уважением StYV.