Анализ синтез газа

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
rover2011
Сообщения: 13
Зарегистрирован: Чт апр 07, 2011 10:15 pm

Анализ синтез газа

Сообщение rover2011 » Пн ноя 29, 2021 11:17 pm

Доброго времени суток всем. Строю пилотную установку для гидрокарбонилирования метанола в этанол, ацетальдегид, эфиры и т.д.

Сначала хотел воспользоваться готовыми газами типа водород и СО . Водород недорогой а за СО за баллон запросили около 50 тыс рублей !!!

Поэтому решил построить установку типа получение синтез газа. Буду подавать в длинную трубу ( 10 метров) со спиралями внутри воду ( полмоля в минуту) и солярочку (тоже полмоля в минуту).

С углем геморно. Да и водорода можно бы побольше  
Метанол куплю. Не хочу его синтезировать щас. 

Синтез газ проанализирую на хроматографе ( 2 штуки) ЛХМ 8Д с АЦПшкой . Опыт анализов есть. 

Если будет много углекислого газа то пропущу газ через известь или поставлю компрессор (уже купил на алишке) и отмою его холодной водой. (Типа газировочки )
Далее буду  подавать синтез газ в реактор карбонилирования - (труба  12Х18Н10Т   (316 не нашел) диаметром 56 мм внутр со стенкой 10 мм ), и туда же метанол с катализатором (ацетатом кобальта и йодом). 

Так как в синтез газе будут примеси, буду иногда газовую фазу стравливать, а жидкую отбирать через холодильник и анализировать 

Основная цель - получить ацетальдегид и этанол. 

Что будет с йодом - превратится в метилйодид или в йодоводород - не знаю

Условия реакции - давление около 160 атмосфер и температура около 160 градусов

Перемешивать жидкость и газ в реакторе буде за счет перекачивания насосом жидкой фазы наверх реактора на насадку (фарфоровые бусы) со скоростью около 20 литров в минуту (типа на порядок быстрее чем подача метанола)





Поэтому несколько вопросов плииз))

1. Подскажите плииз какую сделать насадочную колонку для анализа водорода, СО, СО2, азота, метана, этилена (всего что может быть в синтез газе) Носитель -  гелий будет наверное (чтобы водород  определить)

Читал методики - везде пишут что хороши цеолиты для легких газов , а СО2 - сильно сорбироваться будет и все испортит. Что типа надо на 2 колонках делать.

Одна - цеолиты а вторая - типа хромосорба с ТГНМК. Но на цеолитах СО2 не увидишь скока а на другой - водород и СО не делятся. Фигня какая-то. 

Может что-то есть у кого в загашничках? .
2. Не отравлюсь ли я карбонилом никеля , так как СО будет реагировать с никелем в нержавейке ! Не могу никак найти лакмусовую бумажку (какую нибудь яркую реакцию) для этого карбонила ???

3. Йод буду ловить и в газу и в жидкости. Как бы Вы посоветовали его ловить ? (Я думаю что часть перейдет в HI , а часть в CH3I )



Главное - щас ответить на вопрос 1 и 2 

Заранее спасибо

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4292
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Анализ синтез газа

Сообщение bigM » Вт ноя 30, 2021 12:03 am

пассивацию трубы не предусматриваете?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

rover2011
Сообщения: 13
Зарегистрирован: Чт апр 07, 2011 10:15 pm

Re: Анализ синтез газа

Сообщение rover2011 » Вт ноя 30, 2021 7:48 am

как? что делать с трубой?

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4292
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Анализ синтез газа

Сообщение bigM » Вт ноя 30, 2021 12:32 pm

Обработать концентрированной кислотой изнутри. Я б попробовал сначала фосфорную
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Анализ синтез газа

Сообщение GreenWorld » Ср дек 15, 2021 7:57 pm

Не очень понятно какими объемами оперируете. Но когда-то мне нужен был СО и я его делал десятками литров, пиролизом оксалата натрия.
Какой-то заметной коррозии нержавейки не замечал, грел оксалат в трубе из нее. (Но можно было и в железной, просто нерж была под рукой)
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя