Поверка ВЭЖХ

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
succinate
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Ср май 14, 2014 2:47 pm

Поверка ВЭЖХ

Сообщение succinate » Пн июн 23, 2014 9:28 am

Доброго дня!
Уважаемые коллеги! Сразу приношу извинения за возможно безграмотный вопрос: я синтетик и работаю недавно. Лаборатория озаботилась поверкой прибора - Agilent 1200.
Я так понимаю, то что будет сделано - процедура квалификации функционирования.
Уважаемые коллеги, надеюсь, что среди вас есть люди, представляющие аккредитованные лаборатории. Не могли бы Вы подсказать мне: что же представляет из себя поверка прибора ВЭЖХ? По-видимому, после поверки проводивший поверку аттестованный сервис-центр дает какие-то свидетельства-сертификаты? Какой у прибора должен быть документ, если я осуществляю внутренний контроль производства? А если выдаю сертификат качества проанализированного продукта потребителю?
Немного отступив от темы, для того, чтобы я выдала с хроматограммой сертификат об анализе, как я понимаю, необходима еще и поверка методики (видимо на стандарте)

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1711
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: Поверка ВЭЖХ

Сообщение Deminolog » Пн июн 23, 2014 10:05 am

Добрый день!
Не путайте отчет для заказчика и поверку.
Прежде всего, у Вас какой детектор на жидкостнике? Диодная матрица, флуориметр, масс, ELSD или что-то еще? Каждый детектор поверяется по-своему.
Рассмотрим на примере диодной-матрицы (или спектрофотометрического): открываем методику поверки, в которой указано, что за вещество берется для поверки, какой тип колонки для этих задач и какой состав подвижной фазы. Как правило, это антрацен, хотя у кого-то был и кофеин...
Что делается с этим веществом: прежде всего, у Вас должен быть на него паспорт (например, если это ГСО или стандарт Сигмовский), в котором указан его срок годности, концентрация (или масса, если сухое вещество). Далее готовим раствор нужной концентрации (которая указывается в методике поверки), откалываем n раз (количество вколов тоже в методике), смотрим шум/дрейф, считаем СКО по площадям, оцениваем стабильность системы по времени удерживания, считаем соотношение сигнал/шум по аналиту. После - составляем все в отчет, отдаем поверителям. Если все так, как должно быть - Вам выпишут свидетельство о поверке прибора.
Методику поверки можете запросить у поставщика прибора.
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

succinate
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Ср май 14, 2014 2:47 pm

Re: Поверка ВЭЖХ

Сообщение succinate » Пн июн 23, 2014 3:54 pm

Большое спасибо Deminolog.
На жидкостнике стоит два детектора: диодная матрица и флуориметр.
Выходит, соответственно методике поверки проводятся испытания, после чего мне выдают заключение. А какая это должна быть бумажка? В ней, скажем, должно ли быть написано, что прибор соответствует ИСО?
Посоветуйте мне, пожалуйста, какой официальный документ регулирует надлежащее состояние аналитического лабораторного оборудования?

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1711
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: Поверка ВЭЖХ

Сообщение Deminolog » Пн июн 23, 2014 4:28 pm

Да не за что :)
Можно сделать одно свидетельство на оба детектора, просто будет указываться - наименование жидкостника и перечисляться его детекторы. Будут указываться серийные номера детекторов (нужно для того, чтобы было видно, что поверен именно этот детектор, а не какой-то левый и непонятно откуда взявшийся).
По флуориметру - у Шимадзу и Аджилента среди требований к поверке должен быть романовский спектр воды, по нему считается сигнал/шум тоже...
Вот типичный пример свидетельства (взят из гугла):
http://www.promtehlab.ru/images/content/raz_04_08_3.jpg
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1711
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: Поверка ВЭЖХ

Сообщение Deminolog » Вт июн 24, 2014 12:29 pm

Ой блин, простите, пожалуйста, написал и не посмотрел, что написал :-( Конечно, рамановский спектр! Простите балбеса :)
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей